用途
高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。 观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
表征方法及原理
高分子聚合物结构形貌的表征方法
1.X射线衍射
利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
2.扫描电镜(SEM)
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。目前HITATCH有一种台式扫描电镜可以对绝缘样品进行直接观测。
用SEM可以观察聚合物表面形态;聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状;聚合物断面的断裂特征;纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。
3.透射电镜(TEM)
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
4.原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品时,探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同,范德华力的大小也不同,探针在不同部位的变形量也随之变化,从而“观察”到聚合物表面的形貌。由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描,因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
5.扫描隧道显微镜(STM)
同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产生微弱的“隧道电流”。因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
6.偏光显微镜(PLM)
利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
7.光学显微镜
金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。
使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
所用仪器
x射线衍射仪
高分辨透射/扫描电子显微镜(TEM/SEM)
原子力显微镜
扫描隧道显微镜(STM)
偏光显微镜(PLM)
用途
高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。 观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
表征方法及原理
高分子聚合物结构形貌的表征方法
1.X射线衍射
利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
2.扫描电镜(SEM)
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。目前HITATCH有一种台式扫描电镜可以对绝缘样品进行直接观测。
用SEM可以观察聚合物表面形态;聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状;聚合物断面的断裂特征;纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。
3.透射电镜(TEM)
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
4.原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品时,探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同,范德华力的大小也不同,探针在不同部位的变形量也随之变化,从而“观察”到聚合物表面的形貌。由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描,因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
5.扫描隧道显微镜(STM)
同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产生微弱的“隧道电流”。因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
6.偏光显微镜(PLM)
利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
7.光学显微镜
金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。
使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
所用仪器
x射线衍射仪
高分辨透射/扫描电子显微镜(TEM/SEM)
原子力显微镜
扫描隧道显微镜(STM)
偏光显微镜(PLM)
分类: 外语/出国问题描述:
SEM的原理是什么?
解析:
(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到
1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。
一.扫描电镜的特点
和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:
(一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
(二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。
(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。
(四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。
(五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。
(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。
(七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。
二.扫描电镜的结构和工作原理
(一) 结构
1.镜筒
镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。
2.电子信号的收集与处理系统
在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至
几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。
3.电子信号的显示与记录系统
扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。
4.真空系统及电源系统
扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到 10(4~10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。
(二) 工作原理
从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没
有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。
[Last edit by SeanWen]
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