SEM制样时样品为什么要干燥

SEM制样时样品为什么要干燥,第1张

1、高真空环境是分子流,湿的样品不断释放水蒸气,使高真空情况下,真空度很难上升,往往达不到比较优越的条件。

2、水蒸气和2000多度高温的钨丝反应,会加速电子枪灯丝挥发,极大降低灯丝寿命。

3、对电子束的散射,会造成信号损失

4、污染样品

先用双面胶,在铝箔上用双面胶沾上许多碎玻璃片,记住编号;然后用去离子水稀释到固含量在0.1%以下(具体未知),然后超声分散(时间未知),然后用滴管将分散液滴到碎玻璃片上。将铝箔放入真空干燥箱中50℃干燥。用一金属样品台(表面是很光、平的),将乳液稀释到肉眼可看到又一点浑浊,用玻璃棒沾些,点到样品台上再喷金即可

室温干燥不具备催化活性,需要真空干燥,温度因材料而定,Ni一般170度干燥5h,其他的Co,Mn,Zn250度干燥5h,或者氮气下干燥,温度时间适当调高点或长点,为了除去MOF中的结合水。与甲醇交换3天是为了除去MOF孔道中的DMF或水。

水分很多的话,对干燥箱本身应该影响不大,关键是对你真空泵的影响,如果真空泵和干燥箱之间不做一个干燥装置的话,你的真空泵很快就会出问题了。 至于水分很多的物体,是什么物体,粉尘还是别的,比如说离心式干燥机。

真空干燥为了活化MOF,送去测样如XRD和SEM要活化,目的为了使甲醇(沸点在60-70℃)挥发。一般活化条件为80℃-250℃ 5-24h,通常温度越高时间越短。有些合成方法会在真空干燥前单独100℃低温干燥。


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