准确称取一定量(准确至0.1mg)的聚醚试样置于锥形瓶中,加入新配制的邻苯二甲酸酐-吡啶(1:7,V/V)酰化剂,迅速装好回流冷凝管,摇动使试样溶解,于115C油浴中恒温1小时,恒温过程中摇动锥形瓶1-2次。恒温结束后将锥形瓶提出油浴液面,从冷凝管顶部加入10mL水后再浸入继续恒温反应10min,并不断摇动锥形瓶。取出后冷却至室温,用10mL吡啶冲洗冷凝管内壁和锥形瓶,加入酚酞/吡啶指示剂1滴,用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色保持30秒不褪色为终点,同时作空白试验并记录消耗的NaOH溶液的体积。平行实验两次误差不超过5%时取平均值按下式计算羟值:
式中,Q为羟值;V0为空白试验所消耗的碱液体积,mL;Vs为样品试验所消耗的碱液体积,mL;MNaOH为氢氧化钠溶液的浓度,mol/L;56.1是氢氧化钾的摩尔质量;W为样品质量。
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