EBSD即电子背散射衍射。EBSD的原理始于20世纪50年代,技术问世于80年代。EBSD是扫描电子显微镜(SEM)的一个标准分析附件,但大大拓宽了扫描电子显微镜进行微观分析的功能。它可以与SEM的其他功能(包括EDS等配件)结合起来,原位成像、成分分析、大样品分析、粗糙表面成像等,克服了传统分析方法中的一些缺陷。
EBSD系统主要由背散射探测器、高灵敏度CCD数字照相机、图像采集卡、计算机分析软件及数据库等组成(图7-2)。探测器用于获取样品中激发出的背散射电子信号;高灵敏度CCD数字照相机获得electron backscat-ter pattern图像后,经过图像采集卡输送到计算机系统。计算机自动对于采集的图像进行识别和标定,同时与标准数据库进行比对,进而获得晶体颗粒的结晶学信息。
EBSD系统把显微构造与晶格结构(或结晶学)直接联系起来;测定优势定向颗粒群中单个晶体颗粒的定向;标定晶体颗粒的基本几何属性参数;获取超微尺度上晶体界面属性在内的晶体空间要素的大量信息等。目前EBSD已经成为一种非常成熟的技术,并在材料科学、地质学、冶金学、考古学等领域得到了广泛的应用。尤其是在材料科学中,已经成为物质材料显微组构、构造标定和研究的一种常规手段。
EBSD技术的发展和应用,也为岩石超微构造分析与研究拓展了新的空间。自90年代中期EBSD技术引入变形岩石显微构造与结构分析研究中以来,不少学者对于具有特殊性(即非导电性和晶体结构非对称性)的岩石样品开展了初步研究工作。在岩石显微构造研究中,通过EBSD可以快速获取海量数据,使得研究极细粒物质(微米-纳米级)的定向组构成为可能,确定二轴晶矿物的结晶学组构(如角闪石)更简便;也为获得快速准确地确定金属矿物和不透明矿物及等轴晶系均质体矿物(如石榴子石)的结晶学组构提供了技术支撑;更可以开展岩石显微构造、矿物塑性变形机制;矿物相鉴定、矿物相变、晶粒尺寸测量、超微域内的应变估算、矿物晶格优选方位(LPO)与地震波各向异性的关系研究等;并通过岩石微观和超微观构造,反演和示踪地球动力学过程的信息等等。
总之,EBSD技术的广泛应用,必将带来岩石显微构造分析与研究的新突破,也将成为未来一个时期岩石变形机制与岩石圈流变学研究取得飞速发展的催化剂。
EBSD制样:EBSD分析对于样品表面的抛光度要求较高,有不同的制作方法,包括机械抛光、电解抛光、离子束抛光和聚焦离子束(FIB,focused ion beam)切割。下面简单介绍最常使用的机械抛光方法。
机械抛光过程的主要目的,在于将样品制备初期阶段磨制过程中在样品表面形成的几个纳米厚的变形层去除,以使得背散射电子信号有效地反映晶体内部结构特征。样品制备包括两个阶段,即磨制阶段和抛光阶段:
(1)磨片:将拟观察分析的样品制作成普通光片或光薄片,最好用较细的金刚砂磨制薄片;(2)抛光:依次使用9μm、6μm、3μm金刚石溶液、1μm alpha氧化铝或0.3μmalpha氧化铝和0.05μm或0.02μm硅胶/氧化铝抛光液或抛光膏进行抛光。
对于不导电的非金属样品,还需要在样品表面喷碳或镀金,以便于观察和获取更好的信号。值得注意的是,由于背散射电子获取的信号是样品表面10nm以内的晶体结构信息,样品喷镀的厚度需要严格掌握。
BSE是扫描电镜中的一种成像信号,叫做背散射电子,这种信号来源于高能汇聚的电子束和观察样品相互作用,是其中被反弹出样品表面的束电子。汇聚的入射电子在作用区内(驰奔仪器:称作像素)被散射后向整个空间发射,BSE散射立体角应该在90°~180°之间,散射角度从低到高,高低是相对值。
如果规定束电子入射方向为0°,根据上面定义显然,Bse的散射角最大为180°,一般最小为90°。
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
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