SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

其实，SEM只能知道局部的大致粒径，并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成，可以输出完整的粒径分布曲线报告。

另外，要对经过分散的颗粒（液相）进行SEM拍照，需要再做涂膜后干燥才能操作，实际上在干燥的过程中，再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了，基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片，必须保持分散液状态来做电镜扫描。

取样，戊二醛等固定液固定，酒精梯度脱水，冷冻干燥or二氧化碳临界点干燥，喷金或蒸碳。

以上四个步骤，根据所使用的SEM成像的真空模式，可以有所省略。

如果用ESEM，取样后可直接放入样品室，在一定“环境真空”下进行观察；如果采用LV模式，直到干燥，可以免喷金；高真空模式，必须做到喷金等样品导电处理。

具体可到公益网站：中山大学生物电子显微学实验室网站查询

扫描电镜样品制备: 基础课程，生物样品因含水，其样品制备有其特殊性。

http://bioem.sysu.edu.cn/wiki/index.php/%E9%A6%96%E9%A1%B5

有时候公益网站有点那个，不好点开，请看转载链接http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720114192413945/

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