UF超滤膜如何存放

超滤膜在未使用前，一般浸泡在密封保存的保护液中，以防止脱水后湿膜的收缩，UF膜膜孔变小，膜结构被破坏，水通量降低。因此，在使用之前，请不要让它从保护液中流出。

1.UF超滤膜的湿态保存方法：保存湿膜的主要目的是使膜始终保持湿润。

膜保鲜液的配方如下：水：甘油：亚硫酸氢钠=79：20：1

当保存液的温度为5℃~40℃时，亚硫酸氢钠的作用是防止微生物在膜表面传播和侵蚀膜。甘油的作用是降低保存液的冰点。为了防止因结冰而对膜造成的破坏，配方中的亚硫酸氢钠可以用戊二醛、硫酸铜和其他无害的抑菌剂代替。

对于醋酸纤维素膜，pH4.5≤5可以降低膜的水解速率，一般在真空条件下保存液的有效期为1年。

湿膜会因脱水而收缩变形，大大缩小膜孔，或破坏膜结构，同时使UF膜的质地变脆，甚至使膜的过滤效果完全失效。

2.干态UF超滤膜的保存方法

超滤膜的自然脱水和干燥会导致膜孔的崩塌，严重影响膜的透气性和机械强度。因此，有必要对膜进行干燥状态的处理。

目前，商用超滤膜基本上是干膜的形式。

因为这不仅有利于储存和运输，而且还需要制造膜组件(密封时薄膜必须干燥)。

用脱水剂、Vanoss等制备干膜，用50%甘油水溶液或0.1%十二烷基磺酸钠(SDS)溶液浸泡超滤膜后干燥，使用前需将浸液清洗。

目前，干燥处理液的配方为：水：甘油：SDS=79.2：20：0.8

将薄膜浸泡5至6天，并在一定温度下干燥。

以上是针对不同类型的膜进行的相对调整。不能直接套用，避免UF膜的劣化。

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

原理

当气体通过充满了液体的膜孔时，若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等，则孔内的液体逸出，即得泡点压力与膜的孔径之间关系：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

表面分析技术是一种统称，指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用，分辨范围从微米级到纳米级，测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等，对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说，扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示，EDS的工作流程大概可以表述为：样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中，经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号；该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号；该信号被送入到脉冲处理器，进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理；最后，将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理，在显示器上形成能谱图，并可以根据能谱图进行各种各样的处理，进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析，这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广，它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息，但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法，成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步，航空维修也越来越趋向于精细化修理，对产品的故障分析也越来越深入，对机件关键材料的失效原因分析，吸引着广大航空维修工作者研究，扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备，基本上是组合使用的，功能非常强大，既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中，SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究，作为一种非破坏性的表面分析手段，将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计，无法对颗粒属性进行分析，因而只能简单定义产品的清洁度等级，无法有效确定影响清洁度的真实原因，基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足，有研究者通过SEM和EDS的结合使用，可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源，提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的，一是对微量物证进行种类认定，如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑；

二是同一认定，确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明，用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性，其有效性已获 Forensic TestingProgram（Collaborative Testing Services，USA）等国际权威鉴定机构的认可，可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前，99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉，而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%，虽未直接开采用于商业产品，但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析，可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异，然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化，因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质，更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上，实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成，证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法，在确定样品中含有纤维物质后，再进一步分析纤维的元素组成，此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足，而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度，是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

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