以上四个步骤,根据所使用的SEM成像的真空模式,可以有所省略。
如果用ESEM,取样后可直接放入样品室,在一定“环境真空”下进行观察;如果采用LV模式,直到干燥,可以免喷金;高真空模式,必须做到喷金等样品导电处理。
具体可到公益网站:中山大学生物电子显微学实验室网站查询
扫描电镜样品制备: 基础课程,生物样品因含水,其样品制备有其特殊性。
http://bioem.sysu.edu.cn/wiki/index.php/%E9%A6%96%E9%A1%B5
有时候公益网站有点那个,不好点开,请看转载链接http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720114192413945/
烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
其实,SEM只能知道局部的大致粒径,并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成,可以输出完整的粒径分布曲线报告。另外,要对经过分散的颗粒(液相)进行SEM拍照,需要再做涂膜后干燥才能操作,实际上在干燥的过程中,再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了,基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片,必须保持分散液状态来做电镜扫描。
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