如图所示,氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪配备的三种样品台,其中a、b为平面样品台,可用于样品的镀膜及平面抛光;c为截面样品台,用于截面样品的抛光。
氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备金和铂两个靶材,可根据实际镀膜需求选择合适的靶材进行镀膜或改善扫描电镜样品导电性。
氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备了平面和截面样品抛光用的样品台,以满足不同样品的抛光需求。通过选择合适的离子束能量、离子枪角度、离子枪工作模式、样品台转速及时间控制氩离子的作用强度、深度及角度,实现样品表层损伤层的去除。其中,平面样品可根据待抛光样的高度选择a或b平面样品台;截面样品抛光则选择截面样品台c,同时配合配合挡板的使用,可有效遮蔽下半部分离子束,实现对非目标区域保护并对目标区域损伤层去除的目的。
功能: 具备平面大面积离子抛光、横截面离子抛光及高精度离子束镀膜,全面解决高端场发射电镜所有制样需求
离子枪: 两只潘宁式离子枪,装载微小磁铁,聚焦离子束设计,无消耗;
离子枪角度 :0°到 + 18°,每只离子枪可独立调节;
离子枪束能量: 0.1keV~8keV, 可在不同电压下自动优化离子束束流;
抛光区域面积 :平面抛光区域直径≥10mm,横截面≥2mm×2mm;
最大样品尺寸 :直径32mm×高15mm
样品更换 :专利Whisperlok设计,样品更换时间<1min,无需破样品室真空;
冷台部分 :带有液氮冷台,以及精确控温系统,一次加注液氮续航能力6-8小时;
控制部分 :10英寸触摸屏控制,菜单化操作,并支持研磨抛光程序的设定和储存;
耙材装置 :同时安装两种靶材,在不破真空的情况下,可自由选择不同靶材进行镀膜,可配备常见所有种类金属靶材、碳靶材甚至氧化物靶材;
离子抛光 结束后可直接在真空中进行镀膜处理,无需破真空再进行镀膜,可防止样品氧化,一站式解决高端电镜制样需求;
无油真空系统 :无油机械泵+分子泵系统。
薄膜样品由于其厚度薄,常规抛光手段很难实现对其截面的抛光制样,如图2 所示厚度仅90μm PET表层镀金样品,其截面抛光前粗糙,无法分辨基底及镀膜层,利用氩离子抛光后,其表面光滑平整,对红框处放大后可清晰观察到表层金膜。
图3所示为涂层样品抛光前后对比图,从图中可以看到,抛光前,涂层边界处破损严重,涂层与基底处表层覆盖较厚损伤层,对其进行氩离子抛光后,完整的涂层区清晰可见,且对红框处放大可观察到涂层及基底区明显的晶粒分布。
1.与FIB相比,氩离子制样面积更大,制样速率更高;
2.氩离子质量较镓离子更轻,产生的应力层,非晶层更薄,可避免由于制样方法对实验数据产生的误导;
3.氩离子抛光产生的晶格畸变小,可提高EBSD标定率,降低标定参数,提高标定效率;
4.对于易发热的样品,可以通过液氮实时控制样品室温度,避免发热对实验数据的影响,同时提高EBSD标定率。
不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。
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1、铸钢件基材成分及前处理
铸钢件为ZG270-500铸钢件,其成分(均为质量分数)为:0.40%C、0.50%Si、0.90%Mn、0.04%P与S、98.16%Fe。
铸钢件首先进行防渗出预处理,然后进行除油:5%998除油王,θ为50~55℃,t为5-10min化学除油处理及阳极电解除油,酸洗除锈:盐酸15%,多功能酸洗添加剂1.5%,室温,t为1~2min,预浸后不水洗直接镀锌。
钾盐镀锌溶液配方如下:
KCl 240g/L ZnCl2 50g/L
硼酸 30g/L
LAN―919 18ml/L 室温
PH 5.6~5.8 Jκ1.0A/dm2
电镀20~30min,铸钢件表面形成均匀的锌镀层。电镀后处理:出光―R·G135三价铬蓝白钝。
碱性锌溶液配方如下:
烧碱 140g/L 氧化锌 120g/L
RG―2005开缸剂 10ml/L RG―2005光亮剂 2ml/L
室温 Jκ 1.5A/dm2
电镀30min,铸钢件表面形成均匀的锌镀层。电镀后处理:出光―R·G165三价铬彩钝。
2、电镀层质量测试
1)附着力。按照GB/T5270-2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述标准,对镀锌层附着强度进行检测试验
2)厚度与致密度。JSM-6360LV扫描电子显微镜检测
3)外观。按照GB/T9799-1997金属覆盖层钢铁上的锌电镀层标准,对锌镀层的外观与厚度进行检测
4)镀层成分分析。电镀层化学成分分析表明沿着基体金属向镀层方向,锌的质量分数在递增,铁在递减,这是由于电镀过程起始阶段,基体金属上的铁原子与锌形成合金,随着电镀进程的深入,镀层主要以锌与高分子配合物形成高分子配合物为主,基体金属被锌层所覆盖,因而距离基体金属较远处的镀层,主要是锌,这也加强了基体的防腐性能。
3、镀层致密度检测
电镀层在放大5000倍时的表面形貌,电镀层致密度良好,确保了镀层附着力与NSS试验的良好防腐性能。
4、镀锌层的厚度检测
采用SEM测量的镀锌层厚度。测量镀锌层不同部位的δ为8~10μm,达到国家规定的标准,而且厚度均匀。
5、耐腐蚀性试验。
6、电镀层的附着力试验
1)剥离试验。将25mm的3M纤维胶带,用2kg的辊子把胶带的粘附面贴于试验的覆盖层上,排除所有的气泡,间隔10s后,在带上一个垂直于覆盖层表面的稳定拉力,把胶带拉去,未发现覆盖层从基体剥落,表明覆盖层与基体的结合力较强。
2)划痕试验。采用30。锐刃的硬质钢划刀,相约2mm划6根平行线,在划平行线时,以足够的压力一次刻线即穿过覆盖层切割到基体金属,未发现覆盖层从基体上脱落现象,表明覆盖层与基体结合紧密。
7、镀层的外观检测
未发现镀层有起泡、孔隙、粗糙、裂纹或局部无镀层现象,但是钢铸件本来表面不平整的现象依然存在,这属于基体金属缺陷。
8、镀层盐雾试验
NSS试验三价铬蓝白72h没有出现腐蚀点,NSS试验三价铬彩钝120h没有出现腐蚀点。表明铸件表面的镀锌层比较致密,厚度均匀,有效发挥了防止腐蚀的功能。
9、镀锌层最薄处δ达到8μm左右,镀层厚度均匀,镀锌层结合紧密,无孔隙。铸钢件表面的镀锌层进行附着检验与外观检验,结果表明,镀锌层与基体结合紧密,外观无起泡、孔隙、粗糙、裂纹或局部无镀层现象。镀锌层金属含量分布合理,外观检验符合国家规定的相关标准。
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