形态、一般物理化学性质及工艺性能

一、矿物形态

扫描电镜下，坡缕石晶体形态为纤维状、棒状、集合体形态通常为乱草堆状，毛毯状或土状集合体。纤维长约0.5～5μm，宽约0.05～0.15μm。不同形态的坡缕石的显微形貌见图8－2和图8－3。

图8－2 凹凸棒石粘土的SEM照片

图8－3 纤维状坡缕石的SEM照片

二、物化性质及工艺性能

坡缕石粘土具有优良的物化性能及工艺性能。

1.坡缕石中存在四种类型的水

1)沸石水:H2O形式存在于平行于C轴的孔道中，含量基本固定，失水温度<200℃，失水后结构不破坏，还可以重新吸水。

2)结晶水:H2O与阳离子Mg2+呈配位关系，200～50℃失水后不能重新吸水，因而失去胶体性能。

3)结构水:OH－与硅氧四面体中的活性氧同高度且与八面体中的阳离子成配位关系，失水温度550℃。失去时，其晶体结构破坏，800～900℃产生相变，生成顽火辉石等。

2.坡缕石粘土的阳离子可交换性

坡缕石粘土的阳离子可交换容量较小，一般为10～20mmol/100g。如江苏盱眙、六合等地各类坡缕石粘土可交换钙离子量为7.5～12.5mmol/100g，可交换镁离子量2.5～7.5mmol/100g。经活化处理后，可交换阳离子量明显提高。

3.吸附脱色性能

其脱色力和坡缕石含量有关，含量越高脱色力越强。干燥后吸水性能力强，吸附一些极性分子:H2O>氨>醇>酸>醛酮类和有色物质。

4.pH=9，悬浮液偏碱性

5.胶体性能

具良好的胶体性能。在水中能形成分散性好、稳定的具有触变性的胶体，且耐高温，抗碱盐，具很好的悬浮性。湿润后具有良好的可塑性和黏结性。

6.比表面积

具有较大的比表面积。安徽嘉山坡缕石粘土一般为195～315m3/g，主要是内表面积(即平行c轴的通道的内表面积)。

将CdCl2·2.5H2O和Na2S·9H2O按摩尔比1∶1混合于玛瑙研钵中,充分研磨,经过处理,得桔红色粉末样品。 性能测试（气敏性）：这种CdS材料为基体的气敏元件对低体积分数的C2H5OH有很高的灵敏度,具有选择性高、重复性好、响应恢复时间较快的特点,是有望得到开发的一种气体传感器材料。 优点：这种材料易于操作，在性能测试中表现出了良好的气敏性 缺点：这种方法只适合于少量的操作，而不能应用于大量生产。而且固体与固体之间接触面积小，反应速率低，耗时耗力。 (2) 微波辅助室温固相反应添加表面活性剂 原理：结晶水能有效吸收微波能量 方法：。以聚乙二醇- 400 ( PEG400)为表面活性剂,以Na2S·9H2和Cd (CH3COO)2 ·2H2O为反应物,通过低热固相反应,得到产物。所得产物分为3份,分别转入聚四氟乙烯容器中,以不同加热时间段进行微波加热。 结果：通过XRD、TEM、SEM表征得到,微波加热时间为30 s . 30 s的CdS纳米粒子为立方晶体,粒子为球形,分散较均匀,粒径分布较窄,其平均直径为419 nm. 微波加热时间为30 s . 30 s . 30 s的CdS纳米粒子的粒子为立方晶体,球形, 部分团聚,粒径分布较窄。其平均直径 为8～12 nm微波加热时间为45 s . 45 s的CdS纳米粒子为六方晶体,部分团聚,粒子为球形,粒径分布较窄,其平均直径为3～4 nm. 优点：微波加热是反应速度数以千倍地提高，可以通过控制加热时间来控制产物粒子的晶形（立方晶体与六方晶体）。 缺点：能耗较大，不知是否应用于生产时能物有所值。 (3) 前驱体合成纳米CdS 方法：即将0.05 mol巯基乙酸和0.048 mol氯化镉混合,充分研磨后水洗,过滤,得前驱体巯基乙酸镉固体。真空干燥后将上述制备的巯基乙酸镉充分研磨,加入一定量的硫化钠,再研磨得黄色固体。将黄色固体转移到水中,搅拌,得黄色溶液,

研究中以乙醇溶剂热为体系研究不同反应条件对所制备γ-In Se 纯相， 2 3

切顶角六方双锥、球花多级结构的γ-In Se 的形貌影响，并通过对所制备产物的 2 3

进行表征和分析，探明球花多级结构的γ-In Se 生长机理。主要内容总结如下： 2 3 1.以四水合氯化铟，硒粉，乙醇为原料，在220 ºC 下反应20 h 可以得到纯 相的γ-In Se 。反应温度，反应时间，反应物原料比例和浓度对产物的纯相合成 2 3 影响较大。当InCl : Se 粉的比例为1 : 1时产物不仅有γ-In Se ，还有β-In Se 和 3 2 3 2 3 InSe ；InCl : Se 粉的比例为2: 3 时，产物是γ-In Se 和Se 的混合物；高的InCl : 3 2 3 3 Se 粉的比例（4: 1 ）有利于得到纯相；温度低于220 ºC 时，Se 粉未能完全反应； 时间少于12 h 时产物中也有硒粉未反应完全。此外还考察了加入其它反应溶剂， 柠檬酸和聚乙二醇对产物形貌影响。 2. 在抗坏血酸的辅助下，以四水合氯化铟，硒粉220 ºC 下反应20 小时首

次合成出球花多级结构的γ-In Se 。在该体系里，抗坏血酸同时作为还原剂和吸 2 3

附剂。SEM, TEM 和HRTEM 等结果表明，球花多级结构的γ-In Se 是由六方相 2 3

γ-In Se 纳米片组装而成。详细的时间追踪实验表明，球花多级结构是有普通球 2 3

状的In Se 通过Ostwald 熟化转变而来。反应体系中的抗坏血酸的量和氯化铟的 2 3

量对产物形貌的影响也做了仔细的研究。最后通过还通过将产物制备成膜测试了

其电学性质，膜的电导率为2.6 × 10-6 S cm-1 。

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