目前常采的粒度分析方法有哪些

目前常采的粒度分析方法有哪些,第1张

粒度分布的有:筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。

测比表面积的有:空气透过法(没淘汰)、气体吸附法。

直观的有:(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Microscopy) 

SEM、TEM;1nm~5μm范围。

适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis)  沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering) 

激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。

利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。

光散射粒度测试方法的特点

测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要

光散射力度测试远离示意图

求。

测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。

测量准确,重现性好。

可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法  

通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。

光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。

并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。

适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。

扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。

扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。

对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、

一、名称不同

1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。

2、TEM,英文全称:TransmissionElectronMicroscope,中文称:透射电子显微镜。

3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。

4、AES,英文全称:AugerElectronSpectroscopy,中文称:俄歇电子能谱。

5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。

6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。

二、工作原理不同

1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。

2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。

物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。

3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。

4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。

5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。

电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。

6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。

扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。

样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。

2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。

所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。

3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。

特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。

4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。

俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。

STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。

6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。

与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。

扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。

一、性质不同

1、SEM:根据用户使用搜索引擎的方式利用用户检索信息的机会尽可能将营销信息传递给目标用户。

2、TEM:把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

二、原理不同

1、TEM

(1)吸收像:当电子被发射到高质量和高密度的样品时,主要的相位形成是散射。当样品的质量和厚度较大时,电子的散射角较大,通过的电子较小,图像的亮度较暗。早期透射电子显微镜(TEM)就是基于这一原理。

(2)衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分的不同衍射能力。当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与整个区域的衍射能力不同,使得衍射波的振幅分布不均匀,反映了晶体缺陷的分布。

2、SEM

(1)用户搜索;

(2)返回结果;

(3)查看结果;

(4)点击内容;

(5)浏览网站;

(6)咨询搜索。

扩展资料:

TEM特点:

1、以电子束为光源,电磁场为透镜。电子束的波长与加速电压(通常为50-120千伏)成反比。

2、它由五部分组成:电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统和电源系统。

3、分辨率为0.2nm,放大倍数可达一百万倍。

4、透射电镜分析技术是一种高分辨率(1nm)高倍率的电子光学分析技术,它以波长很短的电子束为光源,聚焦于电磁透镜成像。

5、用透射电镜分析样品,通常有两个目的:一是获得高倍率的电子图像,二是获得电子衍射图样。

6、透射电镜常用于研究纳米材料的结晶,观察纳米颗粒的形貌和分散度,测量和评价纳米颗粒的粒径。这是表征纳米复合材料微观结构的常用技术之一。

参考资料来源:百度百科-TEM

参考资料来源:百度百科-搜索引擎营销


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