扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年 代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
不可以。由于微塑料尺寸较小,我们可以尝试EDS观测其形貌。样品形貌均一,元素分布均匀,无明显微塑料的信息,多次尝试未果,所以未经分离富集的土壤样本直接进行微观分析,难以发现微塑料的信息。eds穿透能力和样品密度也有关的。
eds不是表面技术,和sem形貌信号源完全不同,当然没可比性,eds纵向分析深度至少也是微米级。扫描电镜的能谱分析就是分析的表面附近一两个微米以内范围的成分。这是因为电子束的能量有限,不可能打到厚度较深的区域。sem电子束的穿透深度是微米级的,如果你样品表面只有几纳米,建议用其他表征方法。sem穿透深度和你用的加速电压有关系,电压小穿透浅,你可以试试用5千伏特。
就定量来说,SEM点分析比线分析和面分析更准确,扫描的方式不同,线分析和面分析只能定性的分析观察视场的元素分布情况(线分析是沿着某个界面的元素分布起伏,而面分析是看整个视场的元素分布情况),点分析可以基本定量分析元素。SEM/EDS是扫描电子显微镜和X-射线能量色散谱仪的简称,两者组合使用,功能非常强大,既能观察微区的形貌又能对微区进行成分分析,在各类分析工作中被广泛运用。
EDS mapping时间就长的多了,尤其是如果想得到比较确定的数据的话,一个线扫就可以耗费半个小时。EDS mapping的分辨率不仅取决于束斑尺寸,由于收集时间比较长,样品漂移的影响更大,所以比eels mapping 差不少。
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