1、放大率:
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以,SEM中,透镜与放大率无关。
2、场深:
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积:
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
4、工作距离:
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象:
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
6、表面分析:
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
观察方法:
如果图像是规则的(具螺旋对称的活体高分子物质或结晶),则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。
尤其用光过滤法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,将其他部分遮蔽使重新衍射,则会得到背景干扰少的鲜明图像。
扩展资料:
SEM扫描电镜图的分析方法:
从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中,有时因为背景干扰严重,只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。
图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系,所以将电镜像用光度计扫描,使各点的浓淡数值化,将之进行傅立叶变换,便可求出衍射像〔衍射斑的强度(振幅的2乘)和其相位〕。
将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换,则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
参考资料:百度百科-扫描电子显微镜
%~4 %时,泡孔大、坍塌合并泡较多,泡孔大小不匀、形状不规则等。而在这个加入量范围,沉淀法纳米二氧化硅样品的泡孔结构要优于气相二氧化硅。图7 不同纳米二氧化硅含量的环氧树脂泡沫样品的泡孔结构SEM照片
比压缩性能可减少压缩强度分析中因密度不同而造成的结果差异。图8为气相纳米二氧化硅和沉淀法纳米二氧化硅的含量对比压缩性能的影响。可以看出,随着二氧化硅含量的增加,泡沫材料的压缩性能先上升后下降。当含量在0~2 %时,气相法纳米二氧化硅泡沫样品的比压缩性能要优于沉淀法纳米二氧化硅样品的。当含量在3 %~4 %时,气相法纳米二氧化硅样品由于泡孔结构的恶化而导致样品比压缩性能低于沉淀法纳米二氧化硅样品。从结果可看出,添加1 %的气相纳米二氧化硅能达到最佳效果。
图8 不同纳米二氧化硅含量环氧树脂泡沫样品的比压缩性能对比
2.4
表面活性剂对体系发泡行为和泡沫压缩性能的影响
表面活性剂是一种可以大大降低表面张力、提高表面活性的物质。一般认为,在发泡材料制备的过程中,加入表面活性剂有3个作用。第一,促使树脂体系中不同类型的组分更好地“互溶”;第二,加快泡孔的成核速度;第三,降低气⁃液相界面的表面张力,从而降低气体分散所需的自由能。因此,表面活性剂加入对制备高性能的环氧树脂泡沫材料具有重要作用。
CAB⁃35是一种应用广泛的两性表面活性剂,它同时拥有季铵阳离子以及阴离子基团,且在很宽的pH范围内主要以盐的形式存在。图9是不同CAB⁃35含量环氧树脂泡沫样品的密度,可以看出随着CAB⁃35含量的增加,环氧树脂泡沫样品的密度持续下降。图10为不同CAB⁃35含量的环氧树脂⁃固化剂体系的固化度ɑ随时间的变化,可以看出随着CAB⁃35含量的增加,环氧树脂体系的固化速率加快。这是由于季铵盐可以促进环氧树脂开环,加速固化反应的进行。正是由于固化速度的加快,使反应初期的环氧树脂基体黏度提高更快,从而更好地锁住气泡从而避免了低黏度情况下气体从环氧树脂基体中溢出,提高气体的利用率,使发泡样品的密度降低。所以在本体系中,CAB⁃35还具有促进固化进而提高气体利用率的作用,最终获得密度更小的材料。
图9 CAB⁃35含量对环氧树脂泡沫样品密度的影响
图10 CAB⁃35含量对环氧树脂体系固化速率的影响
图11为体系中CAB⁃35的添加量对材料压缩性能的影响。由图可见,与不添加活性剂的样品相比,加入1 %~4 % CAB⁃35样品的压缩强度均有较显著的提高,而以加入量为1 %的样品压缩性能提高最大,压缩强度从4.0 MPa提高到5.1 MPa,提高了27.5 %。压缩模量从65 MPa提高到81 MPa,提高了24.5 %。图12为不同CAB⁃35含量的环氧泡沫SEM照片,由图可知,CAB⁃35的加入,使泡孔密度提高而孔径下降,均匀性更好,尤其是1 %含量的样品,这说明1 % CAB⁃35的加入对压缩性能的改善是由于降低了相界面的表面张力,使泡孔成核率增加,材料具有更好的泡孔结构。
图11 CAB⁃35含量对环氧树脂泡沫样品的压缩性能以及比压缩性能的影响
图12 不同CAB⁃35含量的环氧树脂泡沫样品泡孔结构的SEM照片
3
结论
(1)以环氧树脂E44为基体树脂、N⁃氨乙基哌嗪为固化剂、聚甲基氢硅氧烷(PMHS)为发泡剂采用室温发泡可以制得泡孔结构和材料压缩性能优良的环氧树脂泡沫材料;最佳配方以质量分数计为:E44、N⁃氨乙基哌嗪、聚甲基氢硅氧烷、气相纳米二氧化硅、CAB⁃35、DH212的最佳加入量分别为100、16、2、1、1、1份;
(2)PMHS含量对泡孔结构有重要影响,需要严格控制,当PMHS含量大于3 %时,含量增加会增大泡孔尺寸,降低泡孔密度,恶化泡孔结构;PMHS含量的增加还降低体系黏度减缓环氧树脂的固化反应,从而影响发泡行为;
(3)少量(1 %)气相纳米二氧化硅的加入有利于降低泡沫平均泡孔直径,增大泡孔密度,具有最佳的泡沫结构和最好的力学性能;
(4)在本体系中,表面活性剂椰油酰胺丙基磺基甜菜碱CAB⁃35除了一般活性剂在发泡体系中常规三大作用外,还具有促进固化反应、提高气体的利用率而获得密度更小的材料的作用;加入1 %的CAB⁃35,压缩性能得到较大提高,压缩强度和压缩模量分别提高了27.5 %和24.5 %,平均泡孔直径也有所下降。
可以。SEM中有三个扫描圈:物镜极靴内的扫描线圈是用于电子探针在样品表面扫描;观察和照相用显象管中的扫描线圈是用于控制阴极摄像管(CRT)中的电子束以便在荧光平上作同步扫描。SEM进行形貌分析时都采用光栅扫描方式。SEM的倍率放大是通过改变镜筒中扫描电圈电流大小来控制的,这样就可以改变样品扫描区域大小,进而改变倍数。欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
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