SEM扫描电镜图怎么看，图上各参数都代表什么意思_服务器知识

1、放大率：

与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。

所以，SEM中，透镜与放大率无关。

2、场深：

在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

3、作用体积：

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。

4、工作距离：

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。

如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

5、成象：

次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。

6、表面分析：

欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。

观察方法：

如果图像是规则的（具螺旋对称的活体高分子物质或结晶），则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。

尤其用光过滤法，即只留衍射像上有周期性的衍射斑，将其他部分遮蔽使重新衍射，则会得到背景干扰少的鲜明图像。

扩展资料：

SEM扫描电镜图的分析方法：

从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中，有时因为背景干扰严重，只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。

图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系，所以将电镜像用光度计扫描，使各点的浓淡数值化，将之进行傅立叶变换，便可求出衍射像〔衍射斑的强度（振幅的2乘）和其相位〕。

将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换，则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

参考资料：百度百科-扫描电子显微镜

橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO_4)以其高稳定性、价格低廉、环境友好、原材料丰富、寿命长等独特的优势,成为了最具有发展前景的锂离子电池正极材料。粘结剂是正极中重要的组成部分,影响着电极的电化学性能,本文采用一种环境友好、价格低廉的水性粘结剂PTFE,作为LiFePO_4/C电极制备过程中的粘结剂,来改善LiFePO_4/C正极的电化学性能。具体实验工作包括以下方面:(1)水性粘结剂PTFE作为LiFePO_4/C电极制备过程中的粘结剂,酒精作为添加溶剂,同时使用传统粘结剂PVDF和溶剂NMP作为对比实验。通过对涂布前的悬浮液进行的流变测试,发现在常温、剪切模式下,使用PTFE制备出来的混合浆料具备了更高的黏度系数,同样在温度模式下,PTFE也表现出了优良的黏度特性。从结构上看,两种粘结剂在红外光谱中1580 cm-1处表现出了不同的吸收峰。通过循环前后的极片SEM图可以发现,PTFE样品的表面颗粒分布较均匀,而PVDF样品循环后的表面颗粒有脱落现象。从电化学性能的体现上看,使用PTFE和PVDF作为粘结剂的电极在0.1 C,首周放电容量分别是161.1 mAh g~(-1)和150 mAh g~(-1),且由PTFE制备的电极在0.2 C,循环100周后的容量保持率高达97.5%,同时也表现出了良好的倍率性能(2 C,首周放电比容量107.9 mAh g~(-1),5 C,首周放电比容量88.6 mAh g~(-1))。另外,通过EIS测试可以看出,由PTFE制备出来的LFP/C电极具有较高的导电性能和离子传输速率。(2)针对水性粘结剂PTFE制备出来的电极,考虑到水分对电池性能的影响,开展了极片的优化处理实验,即将涂布均匀的电极在80℃烘箱中干燥6小时后分别转入80℃、100℃、120℃、150℃烘箱中真空干燥12和24小时,以考察不同温度与干燥时间对极片电化学性能的影响。通过对极片循环后做SEM测试来观察活性物质的变化,最后对各种条件下的极片进行红外测试,由于H2O的伸缩振动会在红外光谱3400cm-1的震动频率处产生较强的吸收峰,因此可以根据样品中此吸收峰的强度半定量的测定其中的水含量。最终实验结果表明在120℃、24小时条件下能够将极片中的H2O几乎完全除掉,同时在这个条件下对应的电化学性能也表现的最好。

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一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法与流程

文档序号：21640808发布日期：2020-07-29 02:52阅读：128来源：国知局

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一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法与流程

本发明属于无机光催化材料

技术领域：

，具体涉及一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。

背景技术：

：太阳能是一种清洁能源、经济能源，具有良好的发展前景。利用太阳能治理环境污染不仅可以节省能源，又有益于环境治理。电气石是一种具有远红外辐射性能的天然矿物，通过物理或化学方法与半导体光催化剂复合，可制得复合型光催化功能材料，被广泛应用于环保、催化等领域。目前，电气石多用作传统tio2、zno等紫外光响应型半导体载体材料。钼酸铋是一种半导体材料，其禁带宽度为2.8ev，具有可见光催化特性。如果能将钼酸铋与电气石结合，可得到一种新型天然矿物基铋系可见光催化剂。因此，本领域亟需开发一种钼酸铋与电气石复合的光催化材料。技术实现要素：基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：s1、将na2moo4溶液加入至电气石悬浊液中，超声搅拌得到黑色悬浊液；s2、将bi(no3)3溶液缓慢加入至黑色悬浊液中，超声搅拌得到悬浊液一；s3、将乙醇与油胺的混合液缓慢加入至持续搅拌的悬浊液一中，得到团聚体溶液；s4、调节团聚体溶液的ph至8～9，搅拌预定时间；s5、将步骤s4得到的溶液进行水热反应，制得钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。作为优选方案，所述步骤s1中，电气石悬浊液的配制过程，包括：将电气石粉末与水混合，超声剧烈搅拌15～30min后，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20～40℃下持续搅拌，得到电气石悬浊液。作为优选方案，所述电气石粉末与水的配比为1g：100～200ml，超声功率为60～180w。作为优选方案，所述步骤s1中，所述na2moo4溶液的配制过程，包括：将na2moo4·2h2o溶于水中，在室温下静置，得到na2moo4溶液；其中，na2moo4·2h2o与水的配比为1g：5～30ml。作为优选方案，所述na2moo4溶液中的na2moo4·2h2o与电气石悬浊液中的电气石的质量比为1：1～5。作为优选方案，所述步骤s2中，所述bi(no3)3溶液的配制过程，包括：将bi(no3)3·5h2o加入水中，超声搅拌，得到bi(no3)3溶液；其中，bi(no3)3·5h2o与水的配比为1g：15～50ml；黑色悬浊液中的na2moo4·2h2o与bi(no3)3溶液中的bi(no3)3·5h2o的质量比为1：1～4。作为优选方案，所述乙醇与油胺的混合液中乙醇与油胺的体积比为1：1～5。作为优选方案，所述步骤s3中，乙醇与油胺的混合液与悬浊液一的体积比为1：30～90。作为优选方案，所述步骤s4中，通过naoh溶液调节团聚体溶液的ph，naoh溶液的浓度为1～4mol/l；搅拌的预定时间为30～60min。作为优选方案，所述步骤s5中，水热反应的条件包括：反应温度为160～180℃，反应时间10～20h。本发明与现有技术相比，有益效果是：(1)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，工艺流程短、设备需要少；(2)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，可制得钼酸铋在电气石表面形成良好包覆的复合光催化剂；(3)本发明制得的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂具有可见光催化性能，可用于有机废水降解。附图说明图1是本发明实施例一的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的sem图。具体实施方式为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将通过实施例说明本发明的具体实施方式。实施例一：本实施例的zn2tio4/tio2复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.5g球磨了24h的电气石分散在50ml水中，超声功率160w，超声时长30min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在30℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a，即电气石悬浊液；(2)称取0.24g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于5ml水中，称取0.96g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于40ml水中，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取1ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至8左右，搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为3mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为170℃，反应时间为10h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。如图1所示，为本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的扫描电镜图，可观测到电气石表面得到了片状钼酸铋的良好包覆。钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下对亚甲基蓝(mb)催化性能测试，具体如下：钼酸铋包覆电气石复合光催化剂是在温度10℃和30℃下的光催化仪中进行的，首先在反应管中加入50ml的初始浓度10mg/l的亚甲基蓝(mb)溶液，称取0.025g实施例中制备的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂加入到上述50mlmb溶液中，开启氙灯光照2h，通过紫外分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝的浓度，计算亚甲基蓝的降解率(％)，如表1所示。表1实施例1的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下的光催化效率温度(℃)2h催化结果1031.3％3044.2％由表1中光催化效率结果看，钼酸铋包覆电气石复合光催化剂对水中亚甲基蓝的降解效率随温度改变而变化，温度越高，其催化性能越好。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂，在光催化降解芳香杂环类染料废水中的有机污染物具有良好的应用前景。实施例二：本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取1g球磨了24h的电气石分散在150ml水中，超声功率60w，超声时间20min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a；(2)称取0.48g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于2.4ml水中，称取1.92g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于28.8ml水中，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取2ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至9左右，搅拌50min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为4mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为180℃，反应时间为12h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。实施例三：本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.72g球磨了24h的电气石分散在144ml去离子水中，超声功率180w，超声时间15min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在40℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a；(2)称取0.72g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于21.6ml水中，称取2.88g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于144ml水中国，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取3ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至8左右，搅拌60min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为1mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为160℃，反应时间为20h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。在上述实施例及其替代方案中，上述步骤(1)中，电气石粉末与水的配比还可以为1g：120ml、1g：160ml、1g：180ml、1g：190ml等。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4·2h2o与水的配比可以在1g：5～30ml范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，bi(no3)3·5h2o与水的配比可以在1g：15～50ml范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4·2h2o与bi(no3)3·5h2o的质量比可以在1：1～4范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4溶液中的na2moo4·2h2o与电气石悬浊液中的电气石的质量比还可以在1：1～5范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，溶液c中乙醇与油胺的体积比还可以在1：1～5范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，溶液c与混合液b的体积比还可以在1：30～90范围内任意选取。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，由于本发明实施例众多，在此不赘述。对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。当前第1页12

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。

技术研发人员：孙青柯美林张俭盛嘉伟

技术所有人：浙江工业大学

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