三氧化钼的基本信息

中文名称：三氧化钼

中文别名：氧化钼三氧化钼(VI)

英文名称：Molybdenum trioxide

英文别名：Molybdic oxideMolyxlic trioxidetrioxomolybdenum

CAS号：1313-27-5

EINECS号：215-204-7

分子式：MoO3

分子量：143.9382

InChI=1/Mo.3O/rMoO3/c2-1(3)4

采用溶胶 凝胶法成功制备了三氧化钼 (MoO3)薄膜 .首先 ,以CH3COCH2 COCH3,MoO3,C6 H5CH3和HOCH2 CH2 OCH3为原料合成三氧化钼溶胶和凝胶 .凝胶的热重和差热分析 (TG DTA)显示三氧化钼的晶化出现在5 0 8℃附近的 14 0℃范围内 .其次 ,利用旋转涂布法在硅 (111)基片上通过 4 5 0℃退火处理制备了三氧化钼薄膜 .XRD和FTIR谱表明薄膜为α MoO3相 .SEM形貌像显示薄膜中晶粒分布均匀致密 ,在基片表面无择优取向 晶粒尺度范围在 0 .5～ 1μm之间 .

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一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法与流程

文档序号：21640808发布日期：2020-07-29 02:52阅读：128来源：国知局

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一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法与流程

本发明属于无机光催化材料

技术领域：

，具体涉及一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。

背景技术：

：太阳能是一种清洁能源、经济能源，具有良好的发展前景。利用太阳能治理环境污染不仅可以节省能源，又有益于环境治理。电气石是一种具有远红外辐射性能的天然矿物，通过物理或化学方法与半导体光催化剂复合，可制得复合型光催化功能材料，被广泛应用于环保、催化等领域。目前，电气石多用作传统tio2、zno等紫外光响应型半导体载体材料。钼酸铋是一种半导体材料，其禁带宽度为2.8ev，具有可见光催化特性。如果能将钼酸铋与电气石结合，可得到一种新型天然矿物基铋系可见光催化剂。因此，本领域亟需开发一种钼酸铋与电气石复合的光催化材料。技术实现要素：基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：s1、将na2moo4溶液加入至电气石悬浊液中，超声搅拌得到黑色悬浊液；s2、将bi(no3)3溶液缓慢加入至黑色悬浊液中，超声搅拌得到悬浊液一；s3、将乙醇与油胺的混合液缓慢加入至持续搅拌的悬浊液一中，得到团聚体溶液；s4、调节团聚体溶液的ph至8～9，搅拌预定时间；s5、将步骤s4得到的溶液进行水热反应，制得钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。作为优选方案，所述步骤s1中，电气石悬浊液的配制过程，包括：将电气石粉末与水混合，超声剧烈搅拌15～30min后，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20～40℃下持续搅拌，得到电气石悬浊液。作为优选方案，所述电气石粉末与水的配比为1g：100～200ml，超声功率为60～180w。作为优选方案，所述步骤s1中，所述na2moo4溶液的配制过程，包括：将na2moo4·2h2o溶于水中，在室温下静置，得到na2moo4溶液；其中，na2moo4·2h2o与水的配比为1g：5～30ml。作为优选方案，所述na2moo4溶液中的na2moo4·2h2o与电气石悬浊液中的电气石的质量比为1：1～5。作为优选方案，所述步骤s2中，所述bi(no3)3溶液的配制过程，包括：将bi(no3)3·5h2o加入水中，超声搅拌，得到bi(no3)3溶液；其中，bi(no3)3·5h2o与水的配比为1g：15～50ml；黑色悬浊液中的na2moo4·2h2o与bi(no3)3溶液中的bi(no3)3·5h2o的质量比为1：1～4。作为优选方案，所述乙醇与油胺的混合液中乙醇与油胺的体积比为1：1～5。作为优选方案，所述步骤s3中，乙醇与油胺的混合液与悬浊液一的体积比为1：30～90。作为优选方案，所述步骤s4中，通过naoh溶液调节团聚体溶液的ph，naoh溶液的浓度为1～4mol/l；搅拌的预定时间为30～60min。作为优选方案，所述步骤s5中，水热反应的条件包括：反应温度为160～180℃，反应时间10～20h。本发明与现有技术相比，有益效果是：(1)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，工艺流程短、设备需要少；(2)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，可制得钼酸铋在电气石表面形成良好包覆的复合光催化剂；(3)本发明制得的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂具有可见光催化性能，可用于有机废水降解。附图说明图1是本发明实施例一的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的sem图。具体实施方式为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将通过实施例说明本发明的具体实施方式。实施例一：本实施例的zn2tio4/tio2复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.5g球磨了24h的电气石分散在50ml水中，超声功率160w，超声时长30min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在30℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a，即电气石悬浊液；(2)称取0.24g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于5ml水中，称取0.96g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于40ml水中，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取1ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至8左右，搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为3mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为170℃，反应时间为10h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。如图1所示，为本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的扫描电镜图，可观测到电气石表面得到了片状钼酸铋的良好包覆。钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下对亚甲基蓝(mb)催化性能测试，具体如下：钼酸铋包覆电气石复合光催化剂是在温度10℃和30℃下的光催化仪中进行的，首先在反应管中加入50ml的初始浓度10mg/l的亚甲基蓝(mb)溶液，称取0.025g实施例中制备的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂加入到上述50mlmb溶液中，开启氙灯光照2h，通过紫外分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝的浓度，计算亚甲基蓝的降解率(％)，如表1所示。表1实施例1的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下的光催化效率温度(℃)2h催化结果1031.3％3044.2％由表1中光催化效率结果看，钼酸铋包覆电气石复合光催化剂对水中亚甲基蓝的降解效率随温度改变而变化，温度越高，其催化性能越好。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂，在光催化降解芳香杂环类染料废水中的有机污染物具有良好的应用前景。实施例二：本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取1g球磨了24h的电气石分散在150ml水中，超声功率60w，超声时间20min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a；(2)称取0.48g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于2.4ml水中，称取1.92g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于28.8ml水中，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取2ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至9左右，搅拌50min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为4mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为180℃，反应时间为12h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。实施例三：本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.72g球磨了24h的电气石分散在144ml去离子水中，超声功率180w，超声时间15min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在40℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a；(2)称取0.72g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于21.6ml水中，称取2.88g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于144ml水中国，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取3ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至8左右，搅拌60min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为1mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为160℃，反应时间为20h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。在上述实施例及其替代方案中，上述步骤(1)中，电气石粉末与水的配比还可以为1g：120ml、1g：160ml、1g：180ml、1g：190ml等。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4·2h2o与水的配比可以在1g：5～30ml范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，bi(no3)3·5h2o与水的配比可以在1g：15～50ml范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4·2h2o与bi(no3)3·5h2o的质量比可以在1：1～4范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4溶液中的na2moo4·2h2o与电气石悬浊液中的电气石的质量比还可以在1：1～5范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，溶液c中乙醇与油胺的体积比还可以在1：1～5范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，溶液c与混合液b的体积比还可以在1：30～90范围内任意选取。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，由于本发明实施例众多，在此不赘述。对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。当前第1页12

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。

技术研发人员：孙青柯美林张俭盛嘉伟

技术所有人：浙江工业大学

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还原出的钼粉氧含量可低于400ppm，但当粉体在进行卸料、筛分、混料而暴露在空气中时，不可避免会被自然氧化。

粉体脱氧是获得低氧钼粉的方法。高温是降低氧含量最简单的方法，但通常需要在1300℃以上将粉体半烧结，然后在保护气氛下粉碎-过筛，这种方法中高温机附加的粉碎等程序使处理成本增加。金属还原剂也可用来脱氧，将镁和钙加入到钼粉中加热将氧分离，这些杂质可以用水或稀酸溶解去除，这种方法会在金属表面形成氧化物层从而影响金属粉末冶金性能。等离子熔融脱氧要求高于金属熔点的温度来去除氧；最近也研制出原子氢脱氧，可用于对氧含量要求非常高的情况下，成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种降低钼粉氧含量的方法，该方法首先对钼粉表面氧化物进行检测表征，根据表征结果对钼粉表面氧化物进行还原，低成本制备低氧钼粉。

本发明所采用的技术方案是，一种降低钼粉氧含量的方法，具体包括如下步骤：

步骤1，对钼粉表面氧化物类型进行分析，并对mo的价态进行表征；

步骤2，根据步骤1分析后确定的钼粉表面氧化物类型进行氢气还原脱氧处理；

步骤3，经过步骤2的脱氧处理后，对产品进行真空包装。

本发明的特点还在于，

步骤1中通过x射线光电子分析钼粉表面氧化物类型。

步骤2中，当钼粉表面氧化物为二氧化钼，钼的价态为正四价时，则进行高温还原脱氧。

高温还原脱氧条件为：反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。

步骤2中，当钼粉表面氧化物为三氧化钼，钼的价态为正六价时，则进行低温还原-高温还原两段脱氧。

低温-高温两段还原脱氧条件为：低温反应温度300-600℃，高温反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。

本发明的有益效果是，由于氧化钼类型不同，脱氧工艺也随之不同，本发明首先对钼粉表面氧化物进行检测表征，根据表征结果对钼粉表面氧化物进行还原，不同价态的钼进行还有时采用的温度不同，本发明采用的钼粉脱氧方法成本较低。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种降低钼粉氧含量的方法，具体包括如下步骤：

步骤1，通过x射线光电子分析对钼粉表面氧化物类型进行分析，并对mo的价态进行表征；

步骤2，根据钼粉表面氧化物类型进行氢气还原脱氧处理：如氧化物为二氧化钼(钼价态+4价)，进行高温还原脱氧；如氧化物为三氧化钼(钼价态为+6价)，进行低温还原-高温还原两段脱氧。针对氧化钼类型的不同脱氧工艺是基于反应原理的不同。二氧化钼-钼粉还原过程为吸热反应，可直接采用高温氢气还原；三氧化钼-二氧化钼还原过程为放热反应，如直接采用高温还原，因反应过程的大量放热而使三氧化钼与还原中间体产生低熔点熔融体，阻碍氢气的渗入和反应的深入进行。

步骤2中高温还原脱氧条件为：反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃；低温-高温两段还原脱氧条件为：低温反应温度300-600℃，高温反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。

步骤3，经过步骤2的脱氧处理后，对产品进行真空包装。

实施例1

自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段400～550℃、高温段700-800℃，氢气露点-10℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。炉前取样，测钼粉氧含量360ppm。

实施例2

自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段300～400℃、高温段600-700℃，氢气露点-30℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。

实施例3

自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段500～600℃、高温段800-900℃，氢气露点+30℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。

实施例4

自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度700-800℃，氢气露点-25℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。炉前取样，测钼粉氧含量400ppm。

实施例5

自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度600-700℃，氢气露点-30℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。

实施例6

自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度800-900℃，氢气露点+30℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。

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