2.直观:电子探针除了能进行点分析外,还可以进行线扫描和面分析,这对了解样品中元素的分布规律、共生关系和赋存状态等提供了大量基础资料。我所的JXA一73 电子探针附有TN一5500能谱仪,它的微扫描理序可以把矿物表面不同元素的分布状态用不同颜色在彩色荧光屏上显示出来,这样不但直观感强,且有一目了然之效。
3.快速:因为电子探针一般都有三至四道谱仪同时对不同元素进行分析,并且都是由计算机自动操作和修正计算的,国而分析速度快,成本也较低。尤其是附带有能谱仪后,更加快了分析速度。总之,电子探针分析为我们提供了一种很理想的岩矿测试手段,它是现代地质学上必不可少的一种测试仪器。
（二）电子探针分析的基木原理
由电子枪发射的电子波加速、聚焦后,具有一定的能量,当其照射到样品上后.使样品的电子层受到激发,从而产生特征X射线。不同的元素,其特征X射线的波长不一样,根据这些特征X射线的波长便可知道样品中含有哪些元素,这就是定性分析。样品中某种元素的含量越多,所产生的特征X射线的强度也就越大.田此,根据某元素的特征X封线强度的大小,也就可以计算出某元素的含量,这就是定量分析。电子束照射到样品上以后,除了产生特征X射线外,还产生二次电子、背散射电子、吸收电子等物理信息。利用这些物理信息就可以进行扫猫图像的观察,主要有二次电子像、背散射电子像、吸收电子像,这就是扫描电子显微镜的功能。
二、在矿物学研究中的应用
EPMA技术在矿物学研究领域的应用非常广泛，在一些综述性文章中已有比较详细的描述，本文主要论述电子探针分析在普通矿物学和应用矿物学(包括矿产综合利用)等方面的应用成果。
(一)矿物鉴定
众所周知，矿物学家通常用偏反光显微镜观察和测定矿物的光学性质和其他物理性质来认识矿物。但矿物的光学及物理性质均是矿物内在特征的外部表现。所以从本质上来说，根据这些性质和参数只能大致地定性认识矿物。况且一些不同种类的矿物之间其光性和物性往往非常相似， 因此用通常的手段难以准确地鉴定矿物，尤其是在鉴定铂族元素矿物和其他稀有元素矿物时，由于矿物粒度一般都很细微，难以准确测定其光性和物性。所以，要准确鉴定矿物，必须对其化学成分和晶体结构等本质特征进行准确测定。 由于电子探针能准确地测定矿物的化学成分从而准确地得出矿物化学式。而且能对光片或光薄片上的矿物一面用显微镜观察一面进行分析，更因它不破坏样品，从而使电子探针成为最为有效和最常用的矿物鉴定手段。因此，电子探针的应用使得一些原来无法识别的矿物得到准确的鉴定，同时也纠正了从前一些错误或不甚准确的认识和结论。
例如，我们在对西藏东巧超基性岩铬铂矿物质组成研究过程中，发现一种与硫钌矿和等轴铁铂矿紧密连生的矿物 这种矿物很稀少，一共只发现3颗，且粒度很小，具金属光泽，反射率比硫钌矿低得多。众所周知，在已知的铂族元素矿物中，硫钌矿的反射率几乎是最低的。所以当时估计与琉钌矿连生的这种矿物可能是一般金属矿物，困此未予注意。后来在工作中顺便对该矿物进行能谱(EDS)定性分析，发现其主要化学成分为Ru和Fe，此外还含少量Os和Ir，属铂族元素矿物，从而引起了我们的兴趣和注意。随后进行了能谱和被谱(WDS)定量分析，结果表明，Ru、Fe，Os ，Ir的含量总和只有78％左右。这说明还有20％左右其他组分。仔细观察EDS谱，发现该矿物的光学性质和其他物理性质与铁钌矿的差别很大。 因而推测该矿物分子式中除 了Ru，Fe、Os，Ir以外。可能还有某种或某几种超轻元素(B、C、N、O、F)存在。（摘至《地质实验室》，毛水和）
(二)不可见金赋存状态的研究
有一类含金矿石中金的品味相当高，有时可达几十克/吨。尽管在高倍显微镜下对大量精细抛光的光片进行仔细观察也找不到金的独立矿物。通常将这种矿石中的金称为不可见金，或叫超显微金。
虽然矿物工作者可以挑取一定数量的各种可能载金矿物，通过试金分析而获知金在各种矿物相中的平均含量，但是无法直接了解金的赋存状态、含量、与载金矿物粒度、晶形和部位的关系。过去对于不可见金的赋存形式和机制有过一些假设和推论。有人认为金呈超微组包裹体存在，有人则认为金以粪质同象取代方式存在于黄铁矿，毒砂等载金矿物当中。但这些假设和推断都缺乏直接的实验依据，很难令人信服。
对采集于贵州某地品位为31.02g/t的不可见金矿石样品，我们先进行常规的矿物学和物质组成研究，初步确定黄铁矿是最主要的载金矿物。然后对各种类型的黄铁矿进行大量的SEM图象观察和EPMA研究，有效地查清了载金矿物相中不同部位金的分布和富集规律，查明了不同粒度，不同晶形，不同成矿期的载金矿物中金的赋存特征。而且将不可见金的分布特征间接地以可见的形式表示出来，从而为选择经济、合理、有效的加工模拟金的工艺提供科学依据。
三、在矿产综合利用研究的应用
人们越来越清楚地认识到，矿石的工艺矿物学研究是搞好矿产资源的综台评价和利用的基础，因为只有查清矿石的物质组成，有益和有害元素的赋存状态、矿物原生粒度、各种矿物的共生组合关系和矿石结构构造等才能有的放矢地选择最合理最有效的矿物加工提取工艺，以便最大限度地提高回收率和精矿品位。然而，由于岩矿测试手段和方法的限制，过去对一些复杂矿床的物质组成元素赋存状态一直搞不清楚，因而不能有效地进行综合评价开发和利用，同时由于矿物加工技术比较落后，致使许多有用组分被白白丢弃，许多宝贵的资源被当成废物。近年来，由于EPMA技术在工艺矿物学方面的应用逐步深入，很多复杂矿床的物质组成研究水平得到大幅度地提高，同时也最大限度地提高了矿产资源综合评价和利用水平。
关于EPMA在矿产综合利用研究中的应用，这里仅举一个例子。四川某多金属矿床中主要金属元素为Cu、Pb、zn，Ag，有益伴生元素为Au、Cd、Sb，As。物质组成研究查明，矿石中主要金属矿物为方铅矿，黝铜矿、黄铁矿，其次为毒砂、硫锑铅矿，车轮矿、磁黄铁矿，斑铜矿、蓝辉铜矿等。原矿中Ag的品位为(g／t)，富矿679．9，中矿12．3，贫矿3．2。矿床中的Ag具有工业利用价值，应综合考虑对Ag的回收。长期以来，虽经多方努力，但在矿石中仍未找到到银的独立矿物，也未能查清银的赋存状态，因此难以考虑银的回收。曾怀疑Ag是否以类质同象的形式分散状态分布在多种金属矿物或脉石矿物中。固此查清Ag的赋存状态成了对矿床中的Ag进行综合评价和回收的关键问题。对矿石中的一些主要矿物进行电子探针分析后发现，黝铜矿仍是矿床的主要含银矿物。
而黝铜矿又是该矿床的主要矿物之一，在矿石中所占的矿物量为7.94﹪。银的分布率试验查明，Ag在黝铜矿中的分布翠为93．32﹪。由此可见，只要选择合适的加工工艺将黝铜矿有效地富集回收，即可将矿床中的绝大部分Ag加以回收。
黝铜矿单矿物的EPMA数据
四、造岩矿物全分析
在地学领域中，常常需要研究有关造岩矿物的化学组成。虽然化学分析方法具有容易得到平均成分和精度较高等优点，但分析周期太长。而EPMA具育快速和一边分析一边进行扫描图象观察等优点，因此，长期以来就在摸索用电子探针进行造岩矿物全分析的实验方法。大致有三种方法在实际工作中是行之有效的。
1．扩大束径法：如果岩石样品中的矿物颗粒都很细小，例如均小于几微米，则可将电子柬径扩大至 200微米左右，在岩石光片或光薄片上直接分析。为使分析值尽可能接近岩石样品的平均化学成分，应在光片上尽可能多分析一些区域以求得平均含量。Prinz等用该方法进行了月岩样品的分析井获得满意的结果。不过，采用这种方法对基质效应的修正计算是假定样品是均匀的，因此，样品中矿物颗粒比较粗大或分析区域数太少，则上述假设很难成立，误差会较大。
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金属探伤仪的特征及应用是什么？
有很多，比如用超声的反射来测量距离，利用大功率超声的振动来清除附着在锅炉上面的水垢，利用高能超声做成 "超声刀"来消灭、击碎人体内的癌变、结石等，超声波探伤仪
二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm,电子与样品原子的核外电子作用,一部分能量转移到原子,导致原子中的一个电子被逐出而产生二次电子.二次电子信号强弱与样品表面粗糙度有关,可利用二次电子成像的模式-SEI模式观察样品表面形貌.电子与样品原子的原子核发生弹性碰撞,电子方向发生改变,但无能量损失,这样的电子叫背散射电子.背散射电子信号强弱与样品原子的原子量有关,可利用背散射电子成像的模式-BSE模式观察样品表面元素分布情况.在锂离子电池发展的过程当中，我们希望获得大量有用的信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。目前，锂离子电池材料和器件常用到的研究方法主要有表征方法和电化学测量,下面跟铄思百小编一起来看看锂电材料的检测方法吧！电化学测试主要分为三个部分：
（1）充放电测试，主要看电池充放电性能和倍率等；
（2）循环伏安，主要是看电池的充放电可逆性，峰电流，起峰位；
（3）EIS交流阻抗，看电池的电阻和极化等。
下面就锂电综合研究中用到的表征手段进行简单的介绍，大概分为八部分来讲：成分表征、形貌表征、晶体结构表征、物质官能团的表征、材料离子运输的观察、材料的微观力学性质、材料表面功函数和其他实验技术。
1、成分表征
（1）电感耦合等离子体（ICP）
用来分析物质的组成元素及各种元素的含量。ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要；ICP-MS相比ICP-AES是近些年新发展的技术，仪器价格更贵，检出限更低，主要用于痕量/超痕量分析。
Aurbac等在研究正极材料与电解液的界面问题时，用ICP研究LiC0O2和LiFePO4在电解液中的溶解性。通过改变温度、电解液的锂盐种类等参数，用ICP测量改变参数时电解液中的Co和Fe含量的变化，从而找到减小正极材料在电解液中溶解的关键[1]。值得注意的是，若元素含量较高（例如高于20%），使用ICP检测时误差会大，此时应采用其他方式。
（2）二次离子质谱（SIMS）
通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团来表征样品成分。可以对同位素分布进行成像，表征样品成分；探测样品成分的纵向分布
Ota等用TOF—SIMS技术研究了亚硫酸乙烯酯作为添加剂加到标准电解液后，石墨负极和LiC0O2正极表面形成SEI膜的成分[2]。Castle等通过SIMS探测V2O5在嵌锂后电极表面到内部Li+的分布来研究Li+在V2O5中的扩散过程[3]。
（3）X射线光子能谱（XPS）
由瑞典Uppsala大学物理研究所Kai Siegbahn教授及其小组在20 世纪五六十年代逐步发展完善。X射线光电子能谱不仅能测定表面的组成元素，而且还能给出各元素的化学状态信息，能量分辨率高，具有一定的空间分辨率（目前为微米尺度）、时间分辨率（分钟级）。
用于测定表面的组成元素、给出各元素的化学状态信息。
胡勇胜等用XPS研究了在高电压下VEC在石墨表面生成的SEI的成分，主要还是以C、O、Li为主，联合FTIR发现其中主要成分为烷氧基锂盐[4]。
（4）电子能量损失谱（EELS）
利用入射电子引起材料表面电子激发、电离等非弹性散射损失的能量，通过分析能量损失的位置可以得到元素的成分。EELS相比EDX对轻元素有更好的分辨效果，能量分辨率高出1～2个量级，空间分辨能力由于伴随着透射电镜技术，也可以达到10−10 m的量级，同时可以用于测试薄膜厚度，有一定时间分辨能力。通过对EELS谱进行密度泛函（DFT）的拟合，可以进一步获得准确的元素价态甚至是电子态的信息。
AI．Sharab等在研究氟化铁和碳的纳米复合物电极材料时利用STEM—EELS联合技术研究了不同充放电状态时氟化铁和碳的纳米复合物的化学元素分布、结构分布及铁的价态分布[5]。
（5）扫描透射X射线显微术（STXM）
基于第三代同步辐射光源以及高功率实验室X 光源、X射线聚焦技术的新型谱学显微技术。采用透射X 射线吸收成像的原理，STXM 能够实现具有几十个纳米的高空间分辨的三维成像，同时能提供一定的化学信息。STXM 能够实现无损伤三维成像，对于了解复杂电极材料、固体电解质材料、隔膜材料、电极以及电池可以提供关键的信息，而且这些技术可以实现原位测试的功能。
Sun等研究碳包覆的Li4Ti5O12与未包覆之前相比，具有更好的倍率性能和循环性能。作者利用STXM—XANES和高分辨的TEM确定了无定型的碳层均一地包覆在LTO颗粒表面，包覆厚度约为5 nm。其中通过STXM作者获得了单个LTO颗粒的C、Ti、O分布情况，其中C包覆在颗粒表面[6]。
（6）X射线吸收近边谱（XANES）
是标定元素及其价态的技术，不同化合物中同一价态的同一元素对特定能量X射线有高的吸收，我们称之为近边吸收谱。在锂电池领域中，XAS主要用于电荷转移研究，如正极材料过渡金属变价问题。
Kobayashi等用XANES研究了LiNi0.80Co0.15Al0.05O2正极材料。XANES检测到颗粒表面含有Li2Co3和其它额外立方相杂质[7]。
（7）X射线荧光光谱分析（XRF）
利用初级X射线光子或其它微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能量色散）。根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪（波长色散）和X射线荧光能谱仪（能量色散）。XRF被工业界广泛应用于锂离子电池材料主成分及杂质元素分析。对某些元素检出限可以达到10-9的量级。
2、形貌表征
（1）扫描电镜（SEM）
收集样品表面的二次电子信息，反应样品的表面形貌和粗糙程度，带有EDS配件的SEM可以进一步分析元素种类、分布以及半定量的分析元素含量。虽然SEM的分辨率远小于TEM，但它仍是表征电池材料的颗粒大小和表面形貌的最基本的工具
李文俊等利用密封转移盒转移样品的基础上，重新设计了针对金属锂电极的扫描电镜的样品托架，研究了金属锂电极在Li的嵌入和脱出过程中表面孔洞和枝晶的形成过程[8]。
（2）透射电镜（TEM）
材料的表面和界面的形貌和特性，在关于表面包覆以及阐述表面SEI的文献中多有介绍。TEM也可以配置能谱附件来分析元素的种类、分布等。与SEM相比TEM能观察到更小的颗粒，并且高分辨透射电镜可以对晶格进行观察，原位TEM的功能更加强大，在TEM电镜腔体中组装原位电池，同时借助于TEM的高分辨特性，对电池材料在循环过程中的形貌和结构演化进行实时的测量和分析
黄建宇等利用原位样品杆对SnO2在离子液体中嵌脱锂过程中的形貌和结构演化进行了原位表征。随后，他们对TEM原位电池实验的装置进行了改进，利用在金属Li上自然生产的氧化锂作为电解质，代替了原先使用的离子液体，提高了实验的稳定性，更好地保护了电镜腔体[9,10]。
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