原子荧光光度计的可检测元素有哪些？

原子荧光光度计的可检测砷 As，铅 Pb，汞 Hg，硒 Se，锗 Ge，锡 Sn，碲 Te，铋 Bi，锑 Sb，镉 Cd，锌Zn ，金Au这十二种元素。百度下一般应用于环境、 食品、疾病预防、地质勘探等领域。我们之前为了检测砷、汞，买过一台吉天AFS-933原子荧光光度计。

方法提要

试样以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂，锗作内标元素，于平面光栅摄谱仪上，用垂直电极、对电极进行两次重叠摄谱(截取曝光)，谱板在自动测微光度计上测量各元素谱线黑度，并自动扣除分析线和内标线各自的背景黑度，采用内标法计算得到试样中银、硼、锡、钼、铅的含量。

方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中银、硼、锡、钼、铅的测定。

方法检出限(3s):银0.01μg/g硼0.5μg/g锡0.2μg/g钼0.1μg/g铅0.2μg/g。

方法测定范围:见表84.50。

仪器及材料

摄谱仪WP-1型光栅摄谱仪。

自动测微光度计GBZ-1型。

电极规格上电极为平头柱状，直径4mm，长10mm下电极为细颈杯状，孔径3.8mm，孔深4.0mm，壁厚0.6mm，细颈的直径2.6mm，颈长4mm。

感光板天津Ⅰ型光谱感光板，将9cm×24cm感光板裁成两块9cm×12cm感光板放置在9cm×24cm暗盒中。

自动玛瑙研钵。

试剂

焦硫酸钾(光谱纯)。

氟化钠(光谱纯)。

三氧化二铝(光谱纯)。

碳粉(光谱纯)。

二氧化锗(光谱纯)。

二氧化硅(光谱纯)。

三氧化二铁(光谱纯)。

白云岩。

硫酸钾(光谱纯)。

硫代硫酸钠。

无水亚硫酸钠。

冰乙酸。

硫酸铝钾。

米吐尔。

对苯二酚。

无水碳酸钠。

溴化钾。

硼酸。

蔗糖溶液20g/L，(1+1)乙醇溶液。

缓冲剂按(22+20+43+14+0.007)的比例称取22gK2S2O7、20gNaF、43gAl2O3、14g碳粉、0.007gGeO2，将其混合研磨均匀。

基物合成标准基物按(72+15+4+4+2.5)的比例称取72gSiO2、15gAl2O3、4gFe2O3、4g白云岩、2.5gK2SO4。混合基物在950℃灼烧，冷却后磨匀备用。所用基物均应进行相应的空白实验，验证所含测定元素的含量较低时才能被采用。

标准系列的配制:标准系列中被测定元素均以稳定的氧化物或含氧盐形式加入到基物中充分磨匀而成。标准系列中各元素的含量见表84.49。

表84.49 标准系列的元素含量①(单位:μg·g-1)

①标准基物中含有痕量被测元素，其含量已经过多种灵敏可靠的方法进行定值，故本系列中的前几级的含量值均是经过相应校正后的数值。

显影液A液称取11.5g米吐尔、275gNa2SO3、57.5g对苯二酚溶于5000mL水中，摇匀，储存于棕色玻璃瓶中在暗房内保存。

显影液B液称取230gNa2CO3、35gKBr溶于5000mL水中，摇匀，储存于棕色玻璃瓶中在暗房内保存。

定影液称取1200gNa2S2O3、75gNa2SO4、240mL(28+72)HAc、38.5gH3BO3和75g硫酸铝钾溶于5000mL水中，摇匀，储存于棕色玻璃瓶中在暗房内保存。

校准曲线

分别称取0.2000g标准系列和0.2000g缓冲剂置于自动玛瑙研钵中研磨2min后再装入两根下电极中，滴加2滴蔗糖溶液，90℃烘干备测定用。

发射光谱仪摄谱条件。中间波长290nm，狭缝12μm，垂直电极架，交流电弧，4A起弧，5s后电流升至14A，每根电极截取曝光时间35s，两根电极重叠摄谱。

显影和定影条件。显影液A液、B液按体积比(1+1)混合，显影温度20℃。测定硼、锡、铅元素感光板(短波位置)显影3.5s测定银、钼元素感光板(长波位置)显影2.5s。

将显影后的光谱感光板立即放入定影液中定影15min。

测光。用GBZ-1型自动测微光度计对表84.50所列分析线对进行相对黑度测定并自动处理数据，自动扣除分析线和内标线的背景。测定时每条谱带要调焦。

表84.50 分析线对及测定线性范围

以银、硼、锡、钼、铅量的lgC为横坐标，黑度差ΔP为纵坐标，绘制各元素校准曲线。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm)和0.2000g缓冲剂置于自动玛瑙研钵中研磨2min，将试样与缓冲剂混匀，装入两根下电极中，滴加2滴蔗糖溶液，90℃烘干备测定用。

与校准曲线的标准系列同批操作，依次对各试样进行两次重叠摄谱、相板处理及相对黑度测定，测量时每条谱带要调焦。在校准曲线上查得试样中各元素的含量，并打印分析结果。含量超过校准曲线范围的可再用缓冲剂按比例冲稀，再重新按测定步骤进行。

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