1、溶胶-乳液-凝胶法
溶胶-乳液-凝胶法是在溶胶凝胶法的基础上发展起来的。其主要工艺过程是利用醇铝水解,经过溶胶凝胶过程制备球形氧化铝粉体,整个水解体系比较复杂,其中溶解醇铝的辛醇占50%,乙腈溶剂占40%,分散水的辛醇和丁醇分别占9%和1%,并且用羟丙基纤维素作分散剂,得到了球形度非常好的球形氧化铝粉体。
溶胶-乳液-凝胶法由于采用了有机溶剂及表面活性剂,缺点是不利于氧化铝粉体的分离及干燥。
溶胶-乳液-凝胶法制备球形氧化铝粉体SEM图片
2、滴球法
滴球法是将氧化铝溶胶滴入到油层(通常使用石蜡、矿物油等),靠表面张力的作用形成球形的溶胶颗粒,随后溶胶颗粒在氨水溶液中凝胶化,最后将凝胶颗粒干燥,煅烧形成球形氧化铝的方法。滴球法制备的球形氧化铝主要应用于吸附剂或催化剂载体。
滴球法是对溶胶-乳液-凝胶法在工艺上的进一步改进,其优点是省去了粉体与油性试剂的分离处理。缺点是制备球形氧化铝的粒径较大,
3、均相沉淀法
均相沉淀法是指在Al2(SO4)3或NH4Al(SO4)2均相溶液中,其沉淀过程包括晶核形成、聚集长大、析出。在沉淀剂的作用下,均相溶液中的浓度降低,就会均匀地生成大量的微小晶核,最终形成的细小沉淀颗粒会均匀地分散在整个溶液当中,制备得到球形氧化铝。
需要特别注意的是:球形氧化铝粉体颗粒只有在Al2(SO4)3或NH4Al(SO4)2溶液中能够获得,而不能在Al(NO3)3或AlCl3溶液中得到,可见SO42-对形成球形颗粒起到了至关重要的作用。
均相沉淀法制备球形氧化铝SEM图
均相沉淀法优点是能够制备球形度非常好的氧化铝粉体,形貌均一,粒度分布窄。缺点是该方法局限性大,形貌形成机理尚不明确。
4、模板法
模板法是以球形原料作为过程中控制形态的试剂,产品通常空心或者是核壳结构。主要工艺过程是以聚苯乙烯微球为模板剂,用碳酸功能化的氧化铝纳米粒子包覆,再通过甲苯洗涤,制备了空心氧化铝球体。
模板法是制备空心球体的好方法。缺点是对模板剂的要求较高,制备过程步骤多,不易操作。
空心球形氧化铝的合成原理示意图
5、气溶胶分解法
气溶胶分解通常是以铝醇盐为原料,利用铝醇盐易水解和高温热解的性质,并采用相变的物理手段,将铝醇盐气化,然后与水蒸汽接触水解雾化,再经高温干燥或直接高温热解,从而实现气-液-固或气-固相的转变,最终形成球形氧化铝粉体。气溶胶分解法关键是由雾化部分和反应部分组成的复杂的实验装置。
气溶胶水解法的工艺流程图
6、喷射法
喷射法制备球形氧化铝的实质是在较短的时间内实现相的转变,利用表面张力的作用使产物球形化,根据相转变的特点又可以分为喷雾热解法、喷雾干燥法和喷射熔融法。
(1)喷雾热解法
喷雾热解法是以Al(SO4)3、Al(NO3)3和AlCl3溶液为原料,通过雾化作用形成球形液滴,经过高温热解生成球形氧化铝粉体。该方法热解过程需要900℃,耗能较大。
(2)喷雾干燥法
喷雾干燥法是先将铝盐溶液与氨水反应制成氧化铝溶胶,再将氧化铝溶胶在150-240℃下喷雾干燥,制备得到球形氧化铝粉体。
该方法相比于喷雾热解法法,优点是:可减少能量的消耗。
喷雾干燥法制备球形氧化铝粉体SEM图
(3)喷射熔融法
喷射熔融法是利用等离子焰直接将固体铝粉或氧化铝粉熔融,然后马上做退火处理,通过调节载气成分和直流电弧的功率可以控制球形化程度,并可以制备空心结构。
等离子喷雾熔融法制备球形氧化铝
Ultra-fine alumina powder, especially as Europium - alumina powder with high strength, high hardness, resistance to wear, corrosion resistance, high temperature and oxidation resistance, insulation, and a large surface area such excellent characteristics, its dense sintered body works in ceramics, electronic components, high temperature materials, optical, magnetic, biological, nuclear materials has broad applications, its raw materials - alumina powders Preparation is of great significance. Alumina can also Flake, fibrous, porous, spherical, whiskers, nanowires, nanotubes and other morphology exist, and in catalysis, fire retardant, noise, sound absorption, insulation, stealth materials, and other aspects of special uses, therefore explore different morphology of alumina powder Preparation equally important. In this paper, we decided to use a great potential for the development of the microwave method to prepare ultrafine alumina powder. Preparation of the many ultra-fine powder of alumina, the microwave method is efficient, fast, the reaction product of uniform composition, Higher quality advantages. Can facilitate the reaction by regulating the power, processing time and solution composition, pH, Precursor mineralization and the types of factors, in order to achieve effective control of the reaction product of shape, Crystal size and growth characteristics of purposes, particularly in the preparation of oxides. To Al2 (SO4) 3 and different amounts of urea as raw material, two-block copolymer P (St) - b-P (HEA) the existence, Microwave prepared by the spherical coral Boehmite (γ - AlOOH), 800 ℃ calcining, Alumina is a powder. XRD identified the crystal product, TEM and SEM study of the P (St) - b-P (HEA) types, Content on the γ - AlOOH Europium - Al2O3 and morphology of. And legal hot water with the alumina powder conducted a series of follow. MicrowaveAluminaTwo-block copolymer P (St) - b-P (HEA)1、中高温发光陶瓷釉研究发光陶瓷,是长余辉发光材料在陶瓷行业的应用.本文利用溶胶—凝胶法制备出了发光性能优异的Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+新型长余辉发光材料,继而将其成功应用于1050℃-1150℃中高温釉料,首次制备出了Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+中高温发光陶瓷釉.本文系统研究了溶胶—凝胶法制备Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光体的基本工艺讨论了Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光材料的耐水性能、化学稳定性和耐高温性能讨论了Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光材料的发光性能,并且初步探讨了其发光机理在发光材料研究的基础上,进而研究了Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光陶瓷釉的制备工艺研究了发光釉的...................共55页
2、超平滑陶瓷釉研究
以钾长石、石英、高岭土、方解石、白云石等为原料,采用常规烧成方法制备了超平滑釉,探讨了釉浆性质、釉料高温性质、釉层的显微结构等对釉面粗糙度的影响。 釉浆性质如釉料组成、粒度、浓度、流动性等不仅是影响施釉过程的关键因素,同时也对烧后釉面质量有较大的影响。随釉料中熔块含量的增加,烧后釉面粗糙度逐渐降低,光泽度逐渐增加。当熔块含量达60wt%以上时,釉面粗糙度(Ra)小于10nm含量增加至80wt%以上时,釉面光泽度大于110%。随釉浆粒度的减小,釉面粗糙度逐渐降低,D90介于4.0~7.5μm之间时,釉面粗糙度小于10nm。生坯施釉时釉浆浓度以1.5~1.6g·cm-3为宜,素坯施釉时釉浆浓度应控制在1.6~1.7g·cm-3,可以获得釉面质量较好的试样...................共47页
3、陶瓷釉面抗菌自洁薄膜制备工艺与性能研究
对陶瓷釉面抗菌自洁薄膜的制备工艺和性能进行了研究。文章使用胶溶法制备稳定的载银纳米二氧化钛水溶胶,以溶胶的Zeta电位、透过率及粒径分布为主要表征指标,着重考察溶胶pH值、胶体配制浓度、胶溶剂浓度、制胶温度及载银改性对其分散稳定性的影响,优化了制备工艺条件,并对其在陶瓷釉面基底上的镀膜效果以SEM和EDS进行了表征和测试。研究结果表明:当制胶水浴T=40~80℃,溶胶pH=1.2~2.0时,使用质量分数为5﹪的稀硝酸或质量分数为3﹪的稀盐酸胶溶按0.05~0.3mol/L配制的正钛酸前驱体,均能够制备出较稳定的纳米二氧化钛水溶胶;但使用硝酸胶溶...................共49页
4、低锆乳浊釉与其结构的研究
硅酸锆是陶瓷釉中常用的乳浊剂,但其来源有限、价格昂贵、过多使用还会造成釉面缺陷及使产品产生辐射等不足,目前研制及使用少锆和不含锆的乳浊釉已是国内外陶瓷界的一个趋势。本文旨在少用或不用硅酸锆,通过调整磷灰石的添加量,制备了低锆或无锆的P-Zr、P-Zn及P-Li-Zn3个系列的复合乳浊釉。采用XRD、SEM等现代测试技术分析了样品的性能及微观结构,探讨了釉的乳浊机理及坯釉结合机理。坯体采用固体废弃物武汉市东湖淤泥、粉煤灰和硅灰石为原料,经1100℃烧成后,坯体呈玫瑰棕色,吸水率为7.24%、气孔率为15.82%、体积密度为2.19g.cm-3。热膨胀系数为4.67×10-6/℃,酸度系数为0.75。坯体的主晶相为针棒状的蓝晶石晶体(Al2SiO5)、颗粒状的石英晶体(SiO2)和块...................共52页
5、新型纳米金属光泽釉研究
通过湿化学方法首先合成金属光泽剂CuMn2O4粉体,添加到基础釉中,制备纳米金属光泽釉。通过TG—DTA、XRD、FE—SEM、EPMA现代测试技术研究了CuMn2O4的合成工艺及金属光泽釉的制备工艺,探讨了金属光泽釉的呈色机理。 以CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O为原料,采用共沉淀法合成CuMn2O4粉体的最佳工艺参数为:pH=10,反应温度为45℃,反应物浓度0.1g/mL,热处理温度850℃,样品主晶相为正CuMn2O4,属立方晶系,平均晶粒尺寸约120nm。研究表明,热处理温度的高低直接影响产物的结晶状况,随热处理温度的升高,CuMn2O4粉体的平均结晶度呈现先增大后减小的趋势,热处理温度为800℃时平均结晶度最大,为89.15%,晶粒尺寸约100nm。热处理温度850℃时平均结晶度为83.33%,晶...................共43页
6、陶瓷坯釉料配方优化与显微结构定量分析
针对实际的陶瓷生产工艺中的制约陶瓷生产质量的两点关键性技术问题,从理论上提出相应的改进方案并在技术实现上加以改进,具体方案详述如下:第一,针对配方优化方面,利用最优化算法对陶瓷配方进行优化设计,将繁琐的传统手工计算交由计算机来处理,缩短产品设计周期,提高生产效率。在分析数值优化算法的基础上,针对陶瓷配方优化方法的特点,分别采用复合形法和遗传算法对陶瓷配方进行设计。通过两种算法的结果对比分析,发现标准遗传算法在计算后的结果不理想,与复合形法的结果相比还有一定的差距,因此重点对标准遗传算法进行了优化和...................共65页
7、利用花岗石废料制备陶瓷釉料研究
石材从原料加工到成品,会产生大量的废弃物。花岗石在开采和切割加工过程中,同样会产生大量碎片和切割粉屑并作为废料丢弃,造成资源浪费。目前,艺术陶瓷和琉璃瓦所用的釉料,都是由多种天然原料(如石英、长石、石灰石等)加工?而成。由于釉料的矿源日益减少,...................共40页
8、超低温釉制备与烧成机理的研究
设计了釉料配方和添加剂,成功制备出烧成温度低于800℃的优质釉面;用DSC-TG、XRD、SEM、拉曼光谱对样品的结构、微观形貌、形成过程等进行了表征,测试了釉面的物理性能,研究了超低温釉的低温烧成机理和最佳烧成制度,讨论了ZnO、Na2B4O7对釉料烧成温度的影响以及烧成制度对釉面质量的影响。结果表明,釉料配方中,B2O3:SiO2为1.367:1(质量比),ZnO含量为11.74%,釉料烧成温度在780℃左右,烧成后釉面平整光滑,光泽度高,透明性好,有较强的耐热性,胚釉断面有结合层生成。与原配方相比,始熔温度降低了500℃左右;熔融过程温宽增加
9、超细无机复合抗菌搪瓷的制备研究
对搪瓷及抗菌搪瓷的发展现状作了简要介绍对抗菌剂的分类、制备方法和抗菌机理以及抗菌剂引入搪瓷方法进行了阐述并对抗菌制品的检测方法作了简要介绍。研究确定了超细无机复合抗菌粉体制备的适宜工艺条件,即在体系总液量一定,原料配比一定的情况下,搅拌速度为750r/min,分散剂用量为0.13g(1.0%),反应时间为40min,反应温度为98℃,煅烧过程中温度为750℃,时间为3 h。根据适宜工艺条件制得的超细抗菌粉体用激光粒度仪测得平均粒径为230nm左右,粒径均匀,分布较窄。抗菌粉体为非溶出性抗菌剂,此抗菌剂在浓度为100mg/L时,30min内对大肠杆菌...................共55页
10、低温快烧结晶釉的研制
以缩短传统结晶釉的烧成周期、减少生产成本为主要目的,从配方、工艺方面着手,以氧化锌和二氧化硅为主要原料,通过添加萤石降低釉的粘度和用金红石型TiO2作成核剂研制出符合现代建筑陶瓷产品低温快烧要求的硅酸锌系结晶釉。通过不断调整釉料配方和工艺,同时引入品种,获得了制备结晶效果好、烧成温度低、烧成周期短的结晶釉的工艺方法。利用X射线衍射分析和偏光显微镜研究和分析了结晶釉的组成和显微结构,并确定本实验中釉中析出的主晶相为Zn2SiO4晶体。探讨了快烧结晶釉的析晶机理,分析了各组...................共50页
11、低温烧成乳浊釉的研究及乳浊机理探讨
釉料配方中采用价格低廉的磷灰石取代或部分取代锆英石作为乳浊剂制备磷乳浊釉和磷锆复合乳浊釉。黄河泥沙质陶瓷坯体采用注浆成型法制备,1080~1180℃烧成。测试了样品的吸水率、气孔率、体积密度。采用现代测试手段XRD、SEM、EPMA对样品的晶相组成和微观结构进行了分析。结果表明,烧后坯体的主晶相为柱状的莫来石(A16Si2013)和颗粒状的石英晶体(Si02)。黄河泥沙质陶瓷坯体烧成后呈色较深,本文成功研制了一种可以遮盖坯体颜色的低温乳浊釉,研究了其最佳配方组成及合理的制备工艺,测试了典型样品的釉面的白度、显微硬度等性能。分析了釉层结构和性能,并探讨了釉层的乳浊机理和坯体与釉层的结合机理。其中较佳磷釉的...................共65页
12、多孔釉膜的制备及性能研究
以石英砂、长石、石灰石、膨润土、硼砂和工业级氧化铝粉为原料,以可溶性淀粉为造孔剂,采用喷涂工艺涂膜,在高温下烧结,可得到表面光滑、机械强度高、孔径分布均匀的多孔釉膜。膜层厚度受喷涂时间、釉浆浓度的影响,膜孔径的大小受造孔剂种类、添加量、釉膜烧结温度、保温时间的影响。通过调节这些因素,即可制备出孔径可控的多孔釉膜。造孔剂的最大用量不能超过15%,否则造成釉膜表面出现大面积缺陷。用扫描电子...................共40页
13、防污功能陶瓷材料的制备与性能研究
研究功能陶瓷对水的表面张力、接触角、溶解氧、乳液稳定性、植物种子发芽等的影响,测试了陶瓷表面油滴在水中的运动规律。研究结果表明:将稀土复合磷酸盐无机抗菌材料添加到陶瓷釉料中制备的陶瓷具有较好的防污功能这种陶瓷与水接触后可使水分子活化、降低水的表面张力、减小水在陶瓷表面的接触角、提高乳液的稳定性,使得陶瓷表面具有防油污功能经防污功能陶瓷处理后的水,还可...................共46页
14、高白釉的研制及性能研究
以锆英石为乳浊剂,研制出烧成温度大于 1300℃。白度大于 80,符合国标的高温乳浊白釉。并借助于 OM、SEM、XRD等手段。系统研究了该釉的工艺条件和形成机理。结果表明:锆英石最佳引入量为9%~13%,SiO2:Al2O3值为7.32:1;釉层中主要晶体为硅酸锆和石英;影响釉面效果的主要因素有釉料组成、粒度、乳浊剂和熔剂的引入量、SiO2:Al2O3的比值、烧成制度等。...................共50页
15、一次烧成釉面砖坯釉配方设计及坯釉性能的研究
系统分析了一次烧成釉面砖坯釉料配方的特点,通过合理选择原料,引入适合低温快烧的透辉石、硅灰石、瓷石等唐山本地原料,在配方中调整Si2O、Al2O3的含量以及他们与K2O、Na2O之间的数量关系,确定了一次烧成釉面砖坯釉配方的化学组成范围及最佳配方,在烧成中采用“阶梯式升温”与快、缓升温结合,升温过程中进行两次保温,对气体排出完全,避免出现针孔,保证釉料充分熔融,形成质量稳定的釉面起到了促进作用。通过对坯体配方热重曲线、差热曲线、胀缩曲线的测试分析,坯釉膨胀系数的测定,釉熔融温度等性能的测定,可看出坯体的烧失量小
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