透射电镜样品制备方法是什么？

透射电镜试样制备：

一、实验内容及目的：了解透射电镜对试样的要求，熟悉透射电镜试样的制备过程，制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备：用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间，对于不导电的陶瓷材料和脆性材料，最终减薄可采用离子减薄法。

该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30）轰击样品，使之减薄。由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，效果会更好。

预减薄

预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄，以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察)，预减薄通常采用专用的机械研磨机，使中心区域减薄至约10μm厚，借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm)．有时也用化学方法进行预减薄。

以上内容参考：百度百科-样品制备

一、样品要求

1．粉末样品基本要求

（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；

（2）无磁性；

（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；

2．块状样品基本要求

（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；

（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；

（3）无磁性；

（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。

二、送样品前的准备工作

1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题；

2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。

三、粉末样品的制备

1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。）

2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；

3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。）

4．等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

四、块状样品制备

1．电解减薄方法

用于金属和合金试样的制备。（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；（3）抛光研磨到约100μm厚；（4）冲成Ф3mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

注意事项：

（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；

（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

2. 离子减薄方法

用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；（6）将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天。

注意事项：

（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；

（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；

（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；

（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。

（5）需要很好的耐心，欲速则不达。

SEM 固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空间而定。对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～20 nm的导电层。 否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。 在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。SEM样品制备大致步骤： 1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理

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