钙钛矿电池薄膜测sem的时候怎么治样才能保证测试的时候不变质？

在钙钛矿太阳能电池的生产过程中，钙钛矿薄膜质量的好坏直接影响钙钛矿电池性能的优劣。目前对钙钛矿薄膜质量的检测手段主要有两种，一种是微观检测手段，如利用x射线衍射仪（xrd）表征钙钛矿薄膜的结晶程度；利用扫描电子显微镜（sem）观察钙钛矿薄膜的微观形貌；利用原子力显微镜（afm）测试钙钛矿薄膜表面平整度等，这些微观检测手段不仅测试费用昂贵、制样繁琐、测试时间长，而且很难整合到实际的生产线中，无法满足后续钙钛矿电池组件的批量化生产要求。而另一种检测手段是使用常规光谱检测，如紫外可见漫反射谱（uv-vis）、荧光光谱（pl）等，也因价格昂贵，光路精度要求高，测试耗时等因素，限制了其在生产线中的大规模应用。

另一方面，钙钛矿薄膜的反应程度也会直接影响钙钛矿薄膜的质量，而目前对钙钛矿薄膜反应程度的判断尚未见到有效的方法。无论是溶液法还是气相法制备钙钛矿薄膜，只有当几种前驱体的摩尔量符合化学计量数之比时，钙钛矿薄膜才能充分反应，当其中一种前驱体的量不足时，钙钛矿就会出现反应不充分的情况。以最常见的mapbi3钙钛矿材料为例，它是由mai和pbi2两种前驱体通过化学反应转化而成，当mai前驱体的量不足时，钙钛矿的转化不充分，此时薄膜中会残留较多的pbi2前驱体，使得钙钛矿薄膜在光照下，从正面（入光面为正面，即导电玻璃基底这一面）看去会呈现淡黄色，说明钙钛矿薄膜对可见光的吸收尚不充分。当mai的量逐渐符合化学计量数之比时，mapbi3的反应程度逐渐达到充分状态。在这一过程中，从正面观察钙钛矿薄膜所呈现出来的颜色变化会从淡黄色逐渐变为青绿色，再到淡蓝色，最后到紫色，这也从侧面印证了钙钛矿薄膜对光的吸收逐渐扩展至整个可见光范围。钙钛矿薄膜的这种颜色变化过程恰好为我们提供了一种判断其反应程度的指标。

机器视觉是一种使用机器代替人眼进行检测和判断的工业系统，其通过图像拍摄装置摄取待检测样品的图像信息，并传输至专用的图像处理系统。图像处理系统会将检测样品的颜色、亮度、均匀性等信息转换成数字信号，并与数据库中的标准样品进行比对，从而做出判断和筛选，并将结果反馈给现场工作的设备和检测人员。相比于人工检测与筛选，机器视觉大大提高了样品检测的准确性和生产效率，并在一些不适合人工作业的危险环境中发挥着重要作用。机器视觉的应用越来越广泛。

扫描电镜只能对样品表面进行成像，即使是液相，也只能是液体表面，这个在环境扫描电镜中已经成功试验过，观察水蒸气在玻璃板上的凝聚和蒸发过程，液滴的表面形貌清晰可见。无论传统扫描电镜还是环境真空扫描电镜都必须把悬浊液中物质表面从液体中暴露出来，否则都无法观察到悬浊物的形态。由于制样原因，可能造成乳液中的悬浮物凝聚或者变形，所以你没办法用提取的悬浊物的办法来实现SEM观察。 解决方案只有扫描电镜配冷冻台来进行观察，一般液体快速冷冻然后割断观察断口，会看到您想看的相。

显微镜通过载玻片制样后，乳液中的疏水物质在液体中清晰可见，使用的穿透光，而不是反射光。

对试样的要求

试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品，要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构形态．对磁性样品要求预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响．

2．块状样品

对于导电样品，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需进行其他制备，用导电胶把样品粘在样品座上，即可放在扫描电镜下观察．对于非导电或导电性差的样品，要进行镀膜处理，在材料表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量，并可以防止样品的热损伤．

3．粉末样品

需黏结在样品座上，黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液，将试样撒在上面，待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去．也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上，待溶液挥发粉末附在样品座上．样品粘在样品座上，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜下观察．

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仅供参考（详细访问：网页链接）

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