2020-02-18小刘科研笔记之氩离子精密抛光（可用于电镜制样）

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪是一款集抛光与镀膜于一身的桌面型制样设备。对于同一个样品，可在同一真空环境下完成抛光及镀膜。通过利用两个宽束氩离子源对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量的样品，用于SEM、光镜、扫描探针显微镜、EDS、EBSD、CL、EBIC或其他分析。

如图所示，氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪配备的三种样品台，其中a、b为平面样品台，可用于样品的镀膜及平面抛光；c为截面样品台，用于截面样品的抛光。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备金和铂两个靶材，可根据实际镀膜需求选择合适的靶材进行镀膜或改善扫描电镜样品导电性。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备了平面和截面样品抛光用的样品台，以满足不同样品的抛光需求。通过选择合适的离子束能量、离子枪角度、离子枪工作模式、样品台转速及时间控制氩离子的作用强度、深度及角度，实现样品表层损伤层的去除。其中，平面样品可根据待抛光样的高度选择a或b平面样品台；截面样品抛光则选择截面样品台c，同时配合配合挡板的使用，可有效遮蔽下半部分离子束，实现对非目标区域保护并对目标区域损伤层去除的目的。

功能： 具备平面大面积离子抛光、横截面离子抛光及高精度离子束镀膜，全面解决高端场发射电镜所有制样需求

离子枪： 两只潘宁式离子枪，装载微小磁铁，聚焦离子束设计，无消耗；

离子枪角度 ：0°到 + 18°，每只离子枪可独立调节；

离子枪束能量： 0.1keV~8keV, 可在不同电压下自动优化离子束束流；

抛光区域面积 ：平面抛光区域直径≥10mm，横截面≥2mm×2mm；

最大样品尺寸 ：直径32mm×高15mm

样品更换 ：专利Whisperlok设计，样品更换时间<1min，无需破样品室真空；

冷台部分 ：带有液氮冷台，以及精确控温系统，一次加注液氮续航能力6-8小时；

控制部分 ：10英寸触摸屏控制，菜单化操作，并支持研磨抛光程序的设定和储存；

耙材装置 ：同时安装两种靶材，在不破真空的情况下，可自由选择不同靶材进行镀膜，可配备常见所有种类金属靶材、碳靶材甚至氧化物靶材；

离子抛光 结束后可直接在真空中进行镀膜处理，无需破真空再进行镀膜，可防止样品氧化，一站式解决高端电镜制样需求；

无油真空系统 ：无油机械泵+分子泵系统。

薄膜样品由于其厚度薄，常规抛光手段很难实现对其截面的抛光制样，如图2 所示厚度仅90μm PET表层镀金样品，其截面抛光前粗糙，无法分辨基底及镀膜层，利用氩离子抛光后，其表面光滑平整，对红框处放大后可清晰观察到表层金膜。

图3所示为涂层样品抛光前后对比图，从图中可以看到，抛光前，涂层边界处破损严重，涂层与基底处表层覆盖较厚损伤层，对其进行氩离子抛光后，完整的涂层区清晰可见，且对红框处放大可观察到涂层及基底区明显的晶粒分布。

1.与FIB相比，氩离子制样面积更大，制样速率更高；

2.氩离子质量较镓离子更轻，产生的应力层，非晶层更薄，可避免由于制样方法对实验数据产生的误导；

3.氩离子抛光产生的晶格畸变小，可提高EBSD标定率，降低标定参数，提高标定效率；

4.对于易发热的样品，可以通过液氮实时控制样品室温度，避免发热对实验数据的影响，同时提高EBSD标定率。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

镀膜机操作步骤

1、打开冷却水开关、空压机开关（空压机红色按钮向上拔为打开，向下按为关闭）和镀膜机总电源开关。

2、将玻璃基板至于样品托中，导电一面向下，刻蚀带一侧靠近样品托蓝色线条一侧。

3、预处理室放气，待放好气后拧紧放气阀，打开预处理室仓门，将样品托放在推拉杆上，关闭仓门。

4、打开机械A、机械B泵及四个真空计。

5、基片预处理：打开角阀，当预处理室真空度达到2.0E1 ～5.0E1 (2.0×10～5.0×10)Pa时，关闭角阀、打开真空蒸镀室角阀。打开直流溅射电源、再按下启动按钮，调节电流0.020-0.025A，轰击10分钟，将电流调节至0A，按下停止按钮，关闭电源。

6、打开A泵，角阀，待度达4.0E0以下时，即当两边真空气压基本相当的的时候（约十分钟），关闭角阀，A阀，打开蒸镀室与预处理室之间的闸板阀（顺时针方向开，逆时针方向关），检查旋转台下的挡板，一定要将挡板放在恰当位置。样品传送至蒸镀室，用机械手抓取样品托，并保持在机械手上；然后将推拉杆拉回至预处理中，关闭闸板阀；降低蒸镀台与机械手平齐，将样品托轻轻推入蒸镀台下方的样品托导引槽（上方导引槽）。

7、当蒸镀室真空度达到1.2E1（1.2×10） Pa以下时，关闭角阀、机械A泵。打开闸板阀，将蒸镀室抽高真空至7.0E-4Pa（约2个小时）。

8、插入掩模板：将样品升降电源调到手动，将蒸镀台旋转180度（用皮带精确定位），用升降盒使蒸镀台最下方的掩模板导引槽与掩膜版库轨道，至于同一水平线上，用机械手将掩膜版轻轻推至蒸镀台的掩模板导引槽。（注意机械手用完一定要挂起）

9、蒸镀过程：打开快门总开关，膜厚测试仪（F1是清零，F5是开始或停止）放样品托的架子升最高，且旋转。打开PID（束源炉）开关，调节温度，依次蒸镀相关材料，制备OLED器件。

10、若继续实验，打开机械A泵、预处理室角阀，至预处理室真空度达到4.0E0（4.0×1） Pa以下，同时将掩膜版归位，用机械手将样品托取下。打开闸板阀，将推拉杆推至蒸镀室中，将样品托放到推拉杆上，抽回至预处理室，关闭闸板阀,将预处理室放气至大气压，将样品托取出，真空室保持在高真空条件下。

11、若不再实验，则关闭闸板阀，放气（真空室顶部放气按钮）。打开真空室，取出样品。打开快门控制电源，打开快门1，更换钨丝（每做一次实验更换一次），将铝丝挂在钨丝上（5个，挂于弯折处），检查蒸镀所需材料。关闭真空室，待分子泵数字为零时关闭分子泵后关闭机械泵B。打开机械泵A，真空室角阀，对真空室抽低真空至12Pa以下，关闭角阀，机械泵A，关闭电源。

如果长时间不用时一定要关闭循环水冰柜电源，以防冻裂。

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