用SEM照片能进行粒度分析?

用SEM照片能进行粒度分析?,第1张

粒度分析有多种方法,其中图像法粒度分析对于固体材料的相分散研究,具有重要意义。当然也可以进行粉体材料的粒度分析,但需要良好的制样,获得可以接受的结果。

您可以参考:

SEM/EDS自动粒度分析系统:这是扫描电镜配套的EDS分析附件所具备的高级分析功能,这个软件很贵,一般要几万元人民币。

http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720115227572397/

免费资源推荐:图像法粒径分布计算软件

这个是手动进行分析,是国内科研人员业余时间自己开发的简单分析软件,您可以试验一下:

http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720119201448149/

lz应该要看测试什么粒度范围的粉末,比如测试1um一下的粉末,那么FSSS粒度仪就完全不正确了,用BET或SEM比较正确一点,但事先必须超声波分散。在测试几十纳米到几个微米之间的粉末,SEM我觉得是比较正确的,不过关键还是要看测试人的技术的,通过不同的手段是可以看出团粒的。

测粒度分布的有:筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。

测比表面积的有:空气透过法(没淘汰)、气体吸附法。

直观的有:(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Microscopy) 

SEM、TEM;1nm~5μm范围。

适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis)  沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering) 

激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。

利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。

光散射粒度测试方法的特点

测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要

光散射力度测试远离示意图

求。

测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。

测量准确,重现性好。

可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法  

通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。

光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。

并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。

适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。

扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。

扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。

对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。


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