封面 一,篇名: 1. 「篇名」包含「主篇名」与「副篇名」两部份.主篇名在前,副篇名在后,其间以「--」连接. 2. 主篇名统一名称为:「《⊙⊙⊙⊙》研析」.其中「⊙⊙⊙⊙」即为小论文中所讨论研析的书籍标题.副篇名自订,副篇名所指称的乃小论文议论之题旨. 3. 例如:《哈利波特—神秘的魔法石》研析--无奇不有的人性. 二,撰稿: 1. 若系小组作品,请注明所有小组成员名单.并於名字后面以()注明班级作号. 例如:张三(10605).李四(10208).王七(10504). 2. 严禁没有参与创作分工的同学做不实之挂名. 三,基本资料:含「作品名称」,「著作人」,「出版项」等. ……
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平面最终涂层
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By Don Cullen
本文介绍，非电解镍镀层/浸金沉淀的特性。
PCB制造的最终涂层工艺在近年来已经经历重要变化。这些变化是对克服HASL(hot air solder leveling)局限的不断需求和HASL替代方法越来越多的结果。
最终涂层是用来保护电路铜箔的表面。铜(Cu)是焊接元件的很好的表面，但容易氧化；氧化铜阻碍焊锡的熔湿(wetting)。虽然现在使用金(Au)来覆盖铜，因为金不会氧化；金与铜会迅速相互扩散渗透。任何暴露的铜都将很快形成不可焊接的氧化铜。一个方法是使用镍(Ni)的“障碍层”，它防止金与铜转移和为元件的装配提供一个耐久的、导电性表面。
PCB对非电解镍涂层的要求
非电解镍涂层应该完成几个功能：
金沉淀的表面
电路的最终目的是在PCB与元件之间形成物理强度高、电气特性好的连接。如果在PCB表面存在任何氧化物或污染，这个焊接的连接用当今的弱助焊剂是不会发生的。
金自然地沉淀在镍上面，并在长期的储存中不会氧化。可是，金不会沉淀在氧化的镍上面，因此镍必须在镍浴(nickel bath)与金溶解之间保持纯净。这样，镍的第一个要求是保持无氧化足够长的时间，以允许金的沉淀。元件开发出化学浸浴，以允许在镍的沉淀中6~10%的磷含量。非电解镍涂层中的这个磷含量是作为浸浴控制、氧化物、和电气与物理特性的仔细平衡考虑的。
硬度
非电解镍涂层表面用在许多要求物理强度的应用中，如汽车传动的轴承。PCB的需要远没有这些应用严格，但是对于引线接合(wire-bonding)、触感垫的接触点、插件连接器(edge-connetor)和处理可持续性，一定的硬度还是重要的。
引线接合要求一个镍的硬度。如果引线使沉淀物变形，摩擦力的损失可能发生，它帮助引线“熔”到基板上。SEM照片显示没有渗透到平面镍/金或镍/钯(Pd)/金的表面。
电气特性
由于容易制作，铜是选作电路形成的金属。铜的导电性优越于几乎每一种金属(表一)1,2。金也具有良好的导电性，是最外层金属的完美选择，因为电子倾向于在一个导电路线的表面流动(“表层”效益)。
铜 1.7 µΩcm
金 2.4 µΩcm
镍 7.4 µΩcm
非电解镍镀层 55~90 µΩcm
表一、PCB金属的电阻率
虽然多数生产板的电气特性不受镍层影响，镍可影响高频信号的电气特性。微波PCB的信号损失可超过设计者的规格。这个现象与镍的厚度成比例 - 电路需要穿过镍到达焊锡点。在许多应用中，电气信号可通过规定镍沉淀小于2.5µm恢复到设计规格之内。
接触电阻
接触电阻与可焊接性不同，因为镍/金表面在整个终端产品的寿命内保持不焊接。镍/金在长期环境暴露之后必须保持对外部接触的导电性。Antler的1970年著作以数量表示镍/金表面的接触要求。研究了各种最终使用环境：3“65°C，在室温下工作的电子系统的一个正常最高温度，如计算机；125°C，通用连接器必须工作的温度，经常为军事应用所规定；200°C，这个温度对飞行设备变得越来越重要。”
对于低温环境，不需要镍的屏障。随着温度的升高，要求用来防止镍/金转移的镍的数量增加(表二)。3
镍屏障层 65°C时的满意接触 125°C时的满意接触 200°C时的满意接触
0.0 µm 100% 40% 0%
0.5 µm 100% 90% 5%
2.0 µm 100% 100% 10%
4.0 µm 100% 100% 60%
表二、镍/金的接触电阻(1000小时结果)
在Antler的研究中使用的镍是电镀的。预计从非电解镍中将得到改善，如Baudrand所证实的4。可是，这些结果是对0.5 µm的金，这里平面通常沉淀0.2 µm。平面可以推断对于在125°C操作的接触元件是足够的，但更高的温度元件将要求专门的测试。
Antler建议：“镍越厚，屏障越好，在所有情况中都是如此，但是PCB制造的实际情况鼓励工程师只沉淀所需要的镍量。平面镍/金现在已经用于那些使用触感垫接触点的蜂窝电话和寻呼机。这类元件的规格是至少2 µm镍。
连接器
非电解镍/浸金使用于含有弹簧配合、压入配合、低压滑动合其他无焊接连接器的电路板生产。
插件连接器要求更长的物理耐久性。在这些情况中，非电解镍涂层对于PCB应用的强度是足够的，但是浸金则不够。很薄的纯金(60~90 Knoop)在重复摩擦时会从镍上摩损掉。当金去掉后，暴露的镍很快氧化，结果增加接触电阻。
非电解镍涂层/浸金可能不是那些在整个产品寿命内经受多次插入的插件连接器的最佳选择。推荐镍/钯/金表面用于多用途连接器。5
屏障层
非电解镍在板上有三个屏障层的功能：1)防止铜对金的扩散；2)防止金对镍的扩散；3)Ni3Sn4金属间化合物形成的镍的来源。
铜对镍的扩散
铜通过镍的转移结果将是铜对表面金的分解。铜将很快氧化，造成装配时的可焊性差，这发生在漏镀镍的情况。镍需要用来防止空板储运期间和当板的其他区域已经焊接时的装配期间的迁移扩散。因此，屏障层的温度要求是低于250°C之下少于一分钟。
Turn与Owen6研究过不同的屏障层对铜和金的作用。他们发现“...在400°C和550°C时铜渗透值的比较显示，有8~10%磷含量的六价铬与镍是所研究的最有效的屏障层”。(表三)
镍厚度 400°C 24小时 400°C 53小时 550°C 12小时
0.25 µm 1 µm 12 µm 18 µm
0.50 µm 1 µm 6 µm 15 µm
1.00 µm 1 µm 1 µm 8 µm
2.00 µm 无扩散 无扩散 无扩散
表三、铜穿过镍向金的渗透
按照Arrhenius方程，在较低温度下的扩散是成指数地慢。有趣的是，在这个试验中，非电解镍比电镀镍效率高2~10倍。Turn与Owen指出“...一个(8%)这种合金的2µm(80µinch)屏障将铜的扩散减少到一个可以忽略的地步。”6
从这个极端温度试验看出，最少2µm的镍厚度是一个安全的规格。
镍对金的扩散
非电解镍的第二要求是镍不要穿过浸金的“颗粒”或“细孔”迁移。如果镍与空气接触，它将氧化。氧化镍是不可焊接和用助焊剂去掉困难的。
有几篇文章是关于镍和金用于陶瓷芯片载体的。这些材料经受装配的极端温度达到很长的时间。这些表面的一个常见试验是500°C温度15分钟。7
为了评估平面非电解镍/浸金表面防止镍氧化的能力，进行了温度老化表面的可焊性研究。测试了不同的热/湿度和时间条件。这些研究已经显示镍受到浸金的充分保护，在长时的老化之后允许良好的可焊性(图一)。
镍对金的扩散可能是在某些情况中对装配的一个限定因素，如金热声波引线接合(gold thermalsonic wire-bonding)。在这个应用中，镍/金表面比镍/钯/金表面更次一些。Iacovangelo研究了钯作为镍与金的障碍层的扩散特性，发现0.5µm的钯可防止甚至在极端温度的迁移。这个研究也证明在500°C温度15分钟内，没有俄歇电子能谱学(Auger spectroscopy)所决定的铜扩散穿过2.5µm的镍/钯。
镍锡金属间化合物
在表面贴装或波峰焊接运行期间，从PCB表面的原子将与焊锡原子混合，决定于金属的扩散特性和形成“金属间化合物”的能力(表四)。7
金属 温度°C 扩散率(µinches/sec.)
金 450
486 117.9
167.5
铜 450
525 4.1
7.0
钯 450
525 1.4
6.2
镍 700 1.7
表四、PCB材料在焊接中的扩散率
在镍/金与锡/铅系统中，金马上溶入散锡之中。焊锡通过形成Ni3Sn4金属间化合物形成对下面镍的强附着性。应该沉淀足够的镍以保证焊锡将不会到达铜下面。Bader的测量表明不需要多过0.5µm的镍来维持这个屏障层，甚至要经历超过六次的温度巡回。实际上，所观察到的最大金属间化合层厚度小于0.5µm(20µinch)。
多孔性
非电解镍/金只是最近才成为一种普通的最终PCB表面涂层，因此工业程序可能对这种表面并不适合。现在有一种用于测试用作插件连接器的电解镍/金的多孔性的硝酸蒸汽工艺(IPC-TM-650 2.3.24.2)9。非电解镍/浸金通不过这个测试。已经开发出一个使用铁氰化钾的欧洲多孔性标准，来决定平面表面的相对多孔性，结果是以单位每平方毫米的小孔数(pores/mm2)给出的。一个好的平面表面应该在100倍放大系数下少于每平方毫米10个小孔。
结论
PCB制造工业由于成本、周期时间和材料兼容性的原因，对减少沉淀在电路板上的镍的数量感兴趣。最小镍的规格应该帮助防止铜对金表面的扩散、保持良好的焊接点强度、和较低的接触电阻。最大镍的规格应该允许板制造的灵活性，因为没有严重的失效方式是与厚的镍沉淀有关的。
对于大多数今天的电路板设计，2.0µm(80µinches)的非电解镍涂层是所要求的最小镍厚度。在实际操作中，在PCB的一个生产批号中将使用一个范围的镍厚度(图二)。镍厚度的变化将是浸浴化学品特性的变化和自动起吊机器的驻留时间的变化结果。为了保证2.0µm的最小值，来自最终用户的规格应该要求3.5µm，最小为2.0µm，最大为8.0µm。
镍厚度的这个规定范围已经证明是适合于上百万电路板的生产的。该范围满足可焊性、货架寿命和今天电子产品的接触要求。因为装配要求是从一个产品不同于另一个产品，表面涂层可能需要针对每个特殊应用进行优化。
References
Mallory, G.(1990). Electroless plating. AESF Publications.
Safranek, W.(1986). Properties of electrodeposited metals and alloys. AESF Publications.
Antler, M.(1970, June). Gold-plated contacts: Effect of heating on reliability. Plating.
Baudrand, D. (1981, Dec.). Use of electroless nickel to reduce gold requirements. Plating and Surface Finishing.
Kudrak, E. et al. (1991, March). Wear reliability of gold-flashed palladium vs. hard gold on a high-speed digital connector system. Plating and Surface Finishing.
Turn, J.C. and Owen, E.L. (1974, Nov.). Metallic diffusion barriers for the copper-electrodeposited gold system. Plating.
Bader, W. (1969, Dec.). Dissolution of Au, Ag, Pd, Cu and Ni in a molten tin lead solder. Welding.
Iacovangelo, C. New autocatalytic gold bath and diffusion barrier coatings.
Cullen, D. (March 1997). TR-104. Wirebonding to electrolessly deposited metallic circuit board finishes. IPC Expo Proceedings.
Don Cullen, is technology manager - electronics with MacDermid Inc., Waterbury, CT(203) 575-5700. Contact him for the unabridged version of this article.
(A 05/22/2001)
1.铜箔的概念
铜箔是由铜加一定比例的其它金属打制而成的一种阴质性电解材料，用途是作为导体，是覆铜板(CCL)及印制电路板(PCB)制造的重要材料。铜箔具有低表面氧气特性，可以附着于各种不同基材， 如金属，绝缘材料等，拥有较宽的温度 使用范围。电子信息和锂电是铜箔主流应用领域，锂电铜箔相比电子铜箔性能要求更高。
2.铜箔的分类
锂电里一般只区分压延箔和电解箔，下面是压延箔和电解箔的生产工艺的对比。
3.锂离子电池铜箔的性能要求
铜箔在锂离子电池中既是负极活性材料的载体。又是负极电子的收集与传导体。因此对其有特殊的技术要求，即必须具有良好的导电性，表面能均匀地涂敷负极材料而不脱落，并具有良好的耐蚀性。
目前常用的粘结剂PVDF,SBR,PAA等，其粘结强度不仅取决于粘合剂本身的物理化学性能，而且与铜箔的表面特性有很大关系。涂层的粘结强度足够高时，可防止充彭电循环过程中负极的粉化脱落，或因过度膨胀收缩而剥离基片，降低循环容量保持率。反之，如果粘结强度过不到要求，则随着循环次数的增加·因涂层剥离程度如重而使电池内阻抗不断增大，循环容量衰减加剧。这就要求锂离子电池用铜箔需要具有良好的亲水性。
4.铜箔亲水性的原理
众所周知，压延铜箔与电解铜箔不仅生产方式完全不同，更主要的是它们的金属结构也完全不同。研究表明，厚度小于12μm的电解铜箔其XRD衍射图谱中的主峰为(111)面，并且(311)面呈现一定的择优取向,随着铜箔厚度的增加，其(220)面衍射峰强度不断提高，其他晶面衍射强度则逐渐降低当铜箔厚度达到21μm时(220)晶面的织构系数达92%。很显然，要想简单地依靠生产工艺将电解铜箔的性能达到与压延铜箔完全一样几乎是不可能的。
水是由氢原子和氧原子组成的，氢的电负性为 2.1，氧的电负性为3.5，故水分子中O-H键的极性很强。实验证明，水分子中的两个O-H键之间成104°45′的夹角。水分子的偶极矩不等于零，正电荷的“重心”与负电荷的“重心”不重合，使得氢原子的一端带正电，氧原子的一端带负电，显示出很强的极性，因此水分子是极性很强的极性分子。
极性分子之间由于相互间的静电引力便有一定的亲合力，因此由极性分子构成的物质必然对水有亲合力。凡是对水有亲合力的物质都叫亲水物质。金属无机盐和金属氧化物等都是极性结构的物质，它们能和水产生很强的亲合力，因此都属于 亲水物质 。
有些物质分子的结构是对称的，因而不具有极性。非极性分子对非极性分子有亲合力，而对极性分子没有亲合力，这是根据结构相似的物质互溶原理得出的结论。由非极性分子构成的物质，其分子对水分子没有亲合力，称为 疏水物质 。
在有机化学中，“油”是非极性有机液体的总称， 因此疏水物质就一定有亲油的性质。将一些极性的官能团，如羟基(-OH)、氨基(-NH2)、羧基(-COOH)、羰基(-COH)、硝基(-NO2)等，引入疏水物质，可使其具有一定的极性，并因此产生亲水性。所谓亲水性，就是物质对水的亲合力的简单描述对于固体物质，其亲水性一般也称为润湿性。
关于润湿角，金属与水的接触角θ一般小于90°，所以铜箔表面愈粗糙，润湿性愈好当θ>90°时，固体表面愈粗糙， 表面润湿性愈差。随着表面粗糙程度的增加，容易润湿的表面变得更容易润湿，而难润湿的表面变得更难润湿。
5.铜箔亲水性的检测标准
锂离子电池生产企业对压延铜箔的亲水性检验是很简单的，仅仅使用毛刷将纯水在铜箔表面轻轻一刷，观察有无水膜破裂现象出现。
6.铜箔亲水性的影响因素
6.1 铜箔亲水性与铜箔表面粗糙度关系不明显
6.2 亲水性与铜箔金相组织有关
通过扫描电镜(SEM)可以发现，亲水性好的铜箔，其晶粒细密，表面粗糙度相对较低。表面粗糙度低的生箔，经表面处理后其亲水性仍旧良好。这主要由于电解铜箔的球团晶粒越细，其真实比表面积就越大而表面粗糙度越大，其真实表面积反而越低，导致铜箔亲水性降低。
6.3 亲水性与铜箔表面状态、反应有关
如果将铜箔长时间地放置在空气中，空气中的非极性气体分子N2、02、C02等会吸附于金属表面，从而改变铜箔的亲水性。例如将亲水性良好的铜箔在空气中暴露90min后其亲水性明显下降。这是由于比表面能高的金属表面很容易被表面张力低的液体润湿，因为润湿的过程使体系的自由能下降。新金属表面的比表面能都较高(铜的比表面能约为1.0 J/m2，铝和锌的约为0.7-0.9 J/m2)，但是如将铜箔表面尤其是新电解铜箔表面暴露在空气中，则会吸附许多气体分子而形成单分子吸附层。表面压的存在明显降低了铜箔表面的润湿性。
除了非极性气体分子外，铜箔表面还可能吸附空气中的尘埃、有机油污，而使其疏水性增强。因此，对于锂离子电池用铜箔的包装必须采用真空包装，减少铜箔表面的氧化，保持铜箔的亲水性。
以上整理自文献资料《电解铜箔亲水性研究》
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