速求 催化剂表征 用TEM好还是SEM好

SEM，全称为扫描电子显微镜，又称扫描电镜，英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM，全称为透射电子显微镜，又称透射电镜，英文名Transmission Electron Microscope. 区别： SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像.

以硝酸铜、硝酸锰、硝酸铝和碳酸钠为原料,通过共沉淀法制备了不同Mn含量的Cu-Mn-Al催化剂。采用BET,XRD,SEM,TEM,H2-TPR和NH3-TPD等对催化剂进行了表征,在固定床反应器上考察了催化剂对丙二醇单甲醚直接脱氢制备甲氧基丙酮反应活性的影响。结果表明:Mn含量对Cu-Mn-Al催化剂理化性质有较大影响。适量添加Mn能够促进Cu的分散,改变催化剂还原性能,降低催化剂表面酸性。当n(Cu):n(Mn):n(Al)=2.0:3.5:1.0时,Cu-Mn-Al催化剂表面酸量低,具有较低还原温度。在反应温度260℃、常压、进料组成为含5%(质量分数)水的丙二醇单甲醚溶液、液时空速为2.5h-1的条件下,该催化剂上丙二醇单甲醚转化率可达61.57%,甲氧基丙酮选择性可达96.83%,且副产物丙酮选择性低,为1.20%。

本工作分别以金属氧化物MgAl_2O_4、Al_2O_3、CeO_2为载体,Pt为活性组分,制备了负载型纳米铂催化剂,利用XRD、TEM、SEM、XPS和BET等手段对它们的组成、形貌及结构等进行了表征,并将这些催化剂应用于苯甲醛及其衍生物催化加氢反应中。完成的研究工作有以下三方面: (1)以PVP为稳定剂,采用乙醇回流还原法制备出金属Pt纳米粒子,然后采用胶体沉积法将Pt纳米粒子负载到镁铝尖晶石上。用UV-Vis、XRD、TEM和SEM-EDX等手段对它们进行了表征。制备出的PVP稳定的Pt纳米粒子平均粒径为2.8 nm,Pt纳米粒子高度均匀地分散在MgAl_2O_4载体表面。在温和的反应条件下,负载型Pt/MgAl_2O_4催化剂对苯甲醛及其衍生物催化加氢生成苯甲醇及其衍生物表现出较高的活性和选择性。根据动力学实验结果计算,Pt/MgAl_2O_4催化剂对间苯氧基苯甲醛加氢生成间苯氧基苯甲醇反应的动力学表达式为21该反应的活化能为35.6 kJ mol-1。 (2)以Al_2O_3为载体,Pt为活性组分,稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd)为助剂,制备了一系列稀土修饰的Pt/Al_2O_3催化剂。利用XRD、TEM、SEM、XPS、BET等手段对它们进行了表征,Pt(0.5)Ce(0.25)/A(I)催化剂上Pt颗粒均匀地分布在载体表面。考察了催化剂的制备方法以及稀土元素的添加对间苯氧基苯甲醛加氢性能的影响,Pt(0.5)Ln(0.25)/A(I)催化剂活性明显高于Pt(0.5)Ln(0.25)/A(II)催化剂的活性La、Ce、Pr、Nd、Sm的添加有利于Pt/Al_2O_3催化剂活性的提高,而Gd、Eu的添加则降低了Pt/Al_2O_3催化剂的活性。 (3)以硝酸铈、醋酸铈为铈源,采用无模板剂水热法制备了CeO_2,用XRD、SEM、BET等手段对它们进行了表征。结果发现,通过改变反应原料和水热条件得到一系列不同形貌和比表面积的CeO_2。并以它们为载体制备了一系列Pt/CeO_2催化剂,研究载体的合成过程对载体形貌和比表面积的影响以及载体的结构性能对催化剂活性的影响。在Ce(NO3)3/NaOH/H2O_2体系下制备的CeO_2具有最大的比表面积,用其做载体得到的Pt/CeO_2催化剂具有最高的催化活性。反应9小时后,间苯氧基苯甲醛加氢转化率为88.3%

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