烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
通过什么技术来观察细胞断裂面结构尤其膜的结构冰冻断裂又称为冰冻断裂复型技术,是一种制备透射电镜样品的方法,多用于观察膜性结构的内部构造.先用液氮(-196°C)快速冷冻生物样品,防止形成冰晶.再将冷冻的样品迅速转移到冷冻装置中,并迅速抽成真空.在真空条件下,用冰刀切割冰冻样品,使样品断裂露出两个表面.由于快速冷冻方法固定的生物样品具有刚性和脆性.在对其施加外力后,组织即在结构上结合最薄弱的部位发生“脆性断裂”,这就是“冰冻断裂”.对于生物膜,断裂沿膜内部疏水区发生,从而暴露出膜内部结构.利用金属投影和复型技术,制备断裂面的复型,然后将组织腐蚀掉,并用载网捞起复型膜,就可用电镜来研究组织断裂表面所显示的细胞膜或生物膜内部超微结构.
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