电镜测量过程包括:制样→放样→确认位置→拍照、测试等。
1、对于简单样品,可能不需要特别制样,直接取样放样(要抽真空)就可以,该过程可能需要几分钟到十几分钟;对于负责样品,可能需要断开、抛光腐蚀或者其他处理,时间就不能确定了,有的可能要半天,抽真空放样可能半个小时;
2、如果单纯拍几张照片,没有特别要求,几分钟就可以确认位置和拍完照片,如果在样品上找某些特定的特征拍照时间就可能长很多(这也与拍照人的操作熟练程度有关),如果还要测能谱或者其他的内容,时间可能会更延长。
如果楼主不能判断自己样品符合以上哪些内容,不能确认时间,可以详细说下你的样品和测试内容,才能准确知道测试时间
1、高真空环境是分子流,湿的样品不断释放水蒸气,使高真空情况下,真空度很难上升,往往达不到比较优越的条件。2、水蒸气和2000多度高温的钨丝反应,会加速电子枪灯丝挥发,极大降低灯丝寿命。
3、对电子束的散射,会造成信号损失
4、污染样品
在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
科研设备
欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
评论列表(0条)