sem测试纳米粒子在树脂中的分散用固化好的树脂还是未经固化的

sem测试纳米粒子在树脂中的分散用固化好的树脂还是未经固化的,第1张

1、药物与辅料的性质要相近进行粉末直接压片时,药物与辅料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性质要相近,以利于混合均匀,尤其是规格较小、需测定含量均匀度的药物,必须慎重选择各种辅料。

2、不溶性润滑剂须最后加入用于粉末直接压片的不溶性润滑剂一定要最后加入,即先将原料与其它辅料混合均匀后,再加入不溶性润滑剂,并且要控制好混合时间,否则会严重影响崩解或溶出。另外,以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时,硬脂酸镁的用量如果较多且混合时间较长,片剂有软化现象,所以一般用量应在0.75%以下,而且要对混合时间、转速及强度进行验证。

3、混合后要进行含量测定与常规湿法制粒的生产工艺一样,进行粉末直接压片的各原辅料混合后要进行含量测定,以确保中间产品和成品的质量符合规定标准。

4、小试后须进行充分的试验放大一般情况下,用粉末直接压片工艺压制的不合格片剂不宜返工。因为返工须将片剂重新粉碎,粉碎后物料的可压性会显着降低,以致不适于进行直接压片。所以,从小试至大生产,必须进行中试,并经过充分的验证,且中试应采用与以后大生产相同类型的设备,以使确定的参数对大生产有指导作用。

5、微晶纤维素的使用片剂硬度和脆碎度不合格时,可以加入微晶纤维素,其用量可高达65%;还可以采用先压成大片,然后破碎成颗粒,再行压片的方法,可得到满意的结果。

6、及时处理压片中的异常情况在压片过程中,应按标准操作程序及时取样,观察片剂的外观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标,并观察设备运行情况,出现异常情况应及时报告并采取应急措施,详细记录异常现象和处理结果,进行详细的分析,以确保产品质量。

一是“硬度法”,目前广泛应用的是一种“Barcol硬度计”,利用这种硬度计来测试固化树脂样品或制品的硬度。Barcol硬度是一个相对的比较指标,所谓Barcol硬度的数值,它是以硬度计上金属针插入固化树脂表面的深度为标志的,以金属针相同的金属材料作基准。从实验数据分析来看,树脂凝胶后经室温7天,硬度已趋于稳定,可以认为树脂固化已经完全,对特定应用能提供合适物理性能和化学性能。

二是“回弹法”,把小钢球从一定高度落向被测固化树脂表面,由于固化程度(交联程度)不同,树脂的刚性是不同的,所以回弹高度亦不同,回弹高度可表征固化程度。上述2种方法可统称为物理法,也称力学方法、机械方法。

三是“电学方法”,也属物理法,但完全不同。用电学方法测定树脂的固化程度。具体首先是介质损耗角正切值(tgδ)法,用这个方法可以观察到树脂固化的全过程,树脂在半小时以前tgδ呈现出极大值,这是凝胶的特征。是由于2种因素对tgδ的影响所致:一种是结构因素,由于树脂发生交联使tgδ减小;另一种是温度因素,凝胶时放热使tgδ上升。由于凝胶效应使温度上升对tgδ的影响,大于凝胶时微弱交联引起的影响、故出现峰值。凝胶以后随着固化程度(交联反应程度)的增加,tgδ减小至10天左右趋于稳定,表明树脂固化已经完全。用tgδ法测定树脂固化程度时,试样要求比较严格,所以该法宜用于实验室研究,不宜用于生产控制。电学方法的第2种方法是电阻法,这个方法可测定树脂固化的全过程,因介质的电阻与介质的漏电电流和极化电流有关,而极化电流与介质损耗一样,可以间接反映树脂固化程度。固化越完全、偶极运动能力越小,电阻值逐渐增大。由有关实验图可见,在经过200小时左右,电阻趋于稳定,表明固化已完全。能标准高,且必须经过德国船级社GL论证。两道“门槛”对国内树脂和纤维企业提出了极为严格的要求。

四是“玻璃钢传统”。国内玻璃钢复合材料技术水平的提高,特别是装备技术。江、浙、冀、鲁等省的SMC、缠绕、拉挤、人造石、模塑等设备不仅满足国内需求,还大量出口。装备技术的提升拉动了UPR的性能、品质的提高和中、高档树脂需求上升。

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