2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用,第1张

表面分析技术是一种统称,指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用,分辨范围从微米级到纳米级,测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等,对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示,EDS的工作流程大概可以表述为:样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中,经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号;该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号;该信号被送入到脉冲处理器,进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理;最后,将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理,在显示器上形成能谱图,并可以根据能谱图进行各种各样的处理,进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析,这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广,它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息,但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法,成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步,航空维修也越来越趋向于精细化修理,对产品的故障分析也越来越深入,对机件关键材料的失效原因分析,吸引着广大航空维修工作者研究,扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备,基本上是组合使用的,功能非常强大,既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中,SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究,作为一种非破坏性的表面分析手段,将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计,无法对颗粒属性进行分析,因而只能简单定义产品的清洁度等级,无法有效确定影响清洁度的真实原因,基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足,有研究者通过SEM和EDS的结合使用,可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源,提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的,一是对微量物证进行种类认定,如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑;

二是同一认定,确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明,用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性,其有效性已获 Forensic TestingProgram(Collaborative Testing Services,USA)等国际权威鉴定机构的认可,可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前,99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉,而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%,虽未直接开采用于商业产品,但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析,可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异,然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化,因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质,更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上,实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成,证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法,在确定样品中含有纤维物质后,再进一步分析纤维的元素组成,此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足,而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度,是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。

11月24日,万众瞩目的“嫦娥五号”一飞冲天,成功登月,12月17日凌晨嫦娥五号返回器2公斤左右的月球土壤样品在内蒙古预定区域安全着陆,圆满完成了我国首次地外天体采样返回之旅。这不仅意味着中国航天技术取得巨大飞跃,而中国也将成为继美国和苏联之后,全世界第三个从月球带回月壤样品的国家。

中国嫦娥带回的月壤为何如此珍贵?为什么所有国家都想要?氦-3又是什么宝物?为何说会引发下一次工业革命?

人类如果想要走出太阳系,那必须先能够在月亮上生存下去,这铁定是将来航天航空发展的最基本目标,谁能抢先研究月球土壤,谁就能提前抢得先机。氦-3则是核聚变反应的最理想原材料,不会产生辐射。也许下一次工业革命,就隐藏在这些月壤里。

从1969年到1972年,美国先后进行了7次载人登月,成功了6次,一共带回了超过382千克的月球土壤。前苏联3次登月总计带回约330克的月壤。嫦娥五号此次从月球带回2千克的月壤,已经让我国成为排名第二国家,珍贵的月亮“土特产”为我们了解月球,认识地月系统,提供非常宝贵的数据支持。

月球化学的研究技术手段有哪些?NTEK带您了解月壤元素分析的常用技术手段:

快速无损定性分析——X射线荧光光谱仪

在不破坏材料的情况下,X射线照射在样品表面,样品中元素的内层电子向外跃迁,被激发电子返回基态的时候,放射出次级X射线(荧光),不同元素的特征X射线具有不同的能量或波长,根据不同的特征X射线实现对材料的元素分析。在月壤分析中,可以在不破坏月壤样品的情况下对元素进行定性和半定量分析,是月壤元素分析必不可少的设备。

微痕量元素的定量分析——ICP-OES

材料产品经过硝酸、盐酸等强酸的消解,成为水溶液后,在最高10000K温度的等离子体中原子化、离子化,检测元素发射的特征谱线,对元素进行定性、定量检测,实现微量和痕量级分析。通过XRF对月壤元素进行定性分析后,可以通过ICP-OES对月壤中微量元素进行定量分析,确认月壤中元素的精确含量。

探究月壤的晶体结构——X射线衍射仪(XRD)

XRF、ICP-OES等仪器可以分析出材料的元素组成,但是无法对材料中元素的存在状态和化合物信息进行分析。X射线衍射仪可实现材料相的定性、定量和晶粒尺寸等物理量的分析测定。将材料成分中化合物含量、结构等一一分析出来。通过X射线衍射仪可对月壤中矿物种类、含量和晶体结果完整的呈现给您。

月壤材料化合物的含量分析——GC-MS仪器

气相色谱具有极强的分离能力,质谱对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高。通过气相色谱-质谱联用仪对材料中的有机物进行定性和定量分析,确定材料中有机物的含量,帮助材料主成分的定量。通过GC-MS分析,可以检测月壤中部分化合物的含量,助力全面解析月壤成分。

探究分析月壤材料的显微结构——SEM/EDS仪器

扫描电子显微镜/X-射线能谱仪( SEM/EDS ) SEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面,通过电子与试样相互作用产生的二次电子,背闪射电子信息可对月壤中矿物质进行形貌观察。

EDS通过测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线,根据被激发的X射线光子的能量对月壤中物质进行元素定性分析,并根据X射线强度进行元素定量分析。

探究月壤材料的分子结构——FTIR仪器

FTIR一般指傅立叶变换红外吸收光谱仪,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行可对月壤中物质进行分子结构和化学组成定性分析。

月壤材料的热稳定性分析——热重分析仪(TGA)

TGA法是测量样品质量随温度或时间的变化关系。通过分析热重曲线,我们可以知道月壤中可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物与质量相联系的信息。

探究月壤的热力学性能——差示扫描量热仪(DSC)

DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量的变化,即通过程序控制温度的变化,在温度变化的同时,测量试样和参比物的功率差与温度的关系。此法可以用来研究月壤中物质的分子结构、聚集态结构。并可针对月壤中单一物质进行分析其熔点,结晶度,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。

月球的 探索 只是我们迈出去的一步,人类将走的更远。月壤分析研究当然不局限于以上分析仪器,从嫦娥升空奔月、落地勘探、月壤采集到返回地球,全过程使用了许多科学仪器,帮助人类了解、 探索 月球及太空中隐藏着无限的奥秘。


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