做扫描电镜液体样品怎么处理?

做扫描电镜液体样品怎么处理?,第1张

关键看你的实验目的是什么.

如果A样品和B样品是两个单独的实验,不用做横向对比,那么用不同的制样方法没有什么问题.

如果两个样品在合成制备过程中用了不用的方法或者条件,要用SEM做横向比对,制备的结果.那么,最好用同样的制样方法.否则,即使你在SEM下看到了明显不同的结果,你也难以判断是由于SEM制样方法不同造成的,还是,由于合成制备方法不同造成的影响.

如果超声是你样品合成制备过程的一部分,因而,有必要比较超声前和超声后样品的区别.那么,对于两个平行样品,一个样品经过超声处理,一个样品直接干燥,是很合理的实验安排.可以探讨超声过程(工艺)对最终结果的影响.

总之,对于SEM仪器或者这个表征手段来说,超声或者不超声,做出来的样品,是可以放到一起观察的.问题的关键在于你想知道什么.

扫描电镜只能对样品表面进行成像,即使是液相,也只能是液体表面,这个在环境扫描电镜中已经成功试验过,观察水蒸气在玻璃板上的凝聚和蒸发过程,液滴的表面形貌清晰可见。无论传统扫描电镜还是环境真空扫描电镜都必须把悬浊液中物质表面从液体中暴露出来,否则都无法观察到悬浊物的形态。由于制样原因,可能造成乳液中的悬浮物凝聚或者变形,所以你没办法用提取的悬浊物的办法来实现SEM观察。 解决方案只有扫描电镜配冷冻台来进行观察,一般液体快速冷冻然后割断观察断口,会看到您想看的相。

显微镜通过载玻片制样后,乳液中的疏水物质在液体中清晰可见,使用的穿透光,而不是反射光。

样品溶液进色谱柱前应这样处理:

样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤②萃取③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。

样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。

有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。

用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。


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