Cbz保护基怎么脱掉?

Cbz保护基怎么脱掉?,第1张

最常用的方法是氢化,一个标准大气压,用甲醇做溶剂,反应过夜。溴化氢和水作溶剂,一个小时结束。

Cbz保护基简介:

保护基是指当多功能基有机化合物进行反应时,为使反应只发生在所希望的基团处,而避免其他基团遭受影响,此反应前将其他基团先加以保护,当反应完成后再恢复。

能保护某种基团的试剂称为该基团的保护基。保护基在有机反应中的使用是很常见的,常见的是对羟基、氨基等基团的保护。

有机反应中,有许多官能团存在于同一个分子中,在实验过程中我们只需要特定的在某些基团或者位置上发生反应,但是所选实验条件会使某些不需要参与反应的基团发生反应,从而产生副产物,甚至得不到目标产物。

为此需要对相关的官能团进行保护。为使基团受到保护,而在该基团上引入的基团称为保护基团。如酰基可作为羟基与氨基的保护基,酯基可作为羧基的保护基,偕二烷氧基(缩醛)可作为醛基的保护基。

保护基需在所进行的反应中稳定,引入和除去都要简便,收率高和保护剂价廉易得等。对复杂有机化合物(如多肽)的合成,使用使用各种保护基很必要。

胺基保护基,一般以FMOC-CL形式存在。结构如下:

Fmoc保护基的一个主要的优点是它对酸极其稳定,在它的存在下,Boc和苄基可去保护。Fmoc的其他优点是它较易由简单的胺不通过水解来去保护,被保护的胺以游离碱释出。一般而言Fmoc对氢化稳定,但某些情况下,它可用H2/Pd-C在AcOH和MeOH仲脱去。Fmoc保护基可与酸脱去的保护基搭配而用于液相和固相的肽合成。

例子:

Piperidine (0.66 ml) was addede to a solution of compound 1 (0.797 g) in MeOH (10 ml) at room temperature. The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 h, then concentrated and the residue was purified by alumina column chromatography (rthyl acetate/methanol = 10/1) to obtain compound 2 (0.382 g, 76%).

调整样品台倾斜角度!一种所谓机械对中样品台在这个调解过程中,虽然不能精确的保证样品倾斜时严格以同一个轴线来调整,但基本观察视野不会跑,不离焦!这样翻过来调过去的看,你就看清楚了!

稍微多讲点有关EM立体成像技术:

1950年代,美国科学家在实验室,第一次使用SEM弄出了立体对,那时SEM还没有商品化!在一般摄影上被称作全息照相!

现在FEI公司有这样的选购软件,可以用在SEM或TEM上。自动控制样品台按照一定角度间隔倾斜,且保证倾斜同轴,每个角度保存一幅图像,然后把N个图像合成一个立体图像,是最为精准的技术。SEM形成表面立体形貌像,TEM的立体像和CT效果相同。由于要求样品台精度极高,且运算复杂,价格贼贵!

为了简化操作,节约成本,只看个大概!最常用的立体对方法是样品角度不变,电子束以一定允许的夹角从两个方向分别扫描一张图像,一张红色伪彩,一张绿色伪彩。把两张照片叠加,形成红绿重影像!然后戴个红绿镜片眼镜,也可看到立体图像,解决你的问题!

除了立体对技术,还有就是线扫描Y增益的示波器技术!

有些扫描电镜带有示波器,扫描发生器让电子束在划定的直线上扫描,然后把信号曲线画在直线上方,因为图像信号强度是电子束与像素表面角度的函数,一般认为曲线的高低起伏代表样品的高低起伏。如果将一帧图像均做Y增益,即可用软件合成一幅立体表面形貌像。有些厂商忽悠客户说此为表面立体像,其实很不严谨,因为很多时候会有假象存在,基本上没有实用价值,很多厂商取消了这个功能!

如果没有做以上的多角度观察,那就要考验成像信号的判断。就这张图像而言,可以肯定:金字塔在基底上凸起!棱角凸起信号强度高,发亮;凹陷信号强度低,发暗!


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