用SEM测超薄薄膜厚度，如何制样才能保证导电性足够好？

想准确测定厚度还是很麻烦的，关键就在于制样，关于镀层或者薄膜厚度的测定有相关标准的，标准名称我不太记得了，改天给你发过来也行（如果需要），大概意思是说在要测的镀层外面再镀一层镍，然后把材料固化在树脂中，再做截面，或者抛光，然后再测定，关键是不要破坏镀层.关于SiO2不导电的问题，喷金或者喷碳就可以解决.

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

原理

当气体通过充满了液体的膜孔时，若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等，则孔内的液体逸出，即得泡点压力与膜的孔径之间关系：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

扫描电镜的试样制备是一个非常重要的老问题,特别是场发射扫描电镜观察过程中的非导电试样的制备方法,制备方法不正确就会出现一些假象.本文主要讨论了与SEM图像质量相关的因素,例如加速电压、镀膜厚度、试样尺寸及固定方法等,举例说明了选择最佳条件在无机非金属材料研究中的应用.镀膜是解决非导电试样荷电现象的主要方法,也可以提高图像质量,但往往产生假象,对场发射扫描电镜试样要特别注意镀膜材料和镀膜厚度.镀膜材料要根据试样材料和放大倍率选择,在一万倍以下观察图像时,可以蒸镀金膜,用场发射SEM观察高倍图像时,应蒸镀厚几nm的难熔金属Pt或者Pt-Pd合金.

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