谁知道电镀镍铁钴合金中镍、铁、钴含量如何测定？跪求具体分析方法和原理！

因属于同系物，铁 钴 镍的溶液 通常采用原子吸收光谱法(AAS)和吸光光度法测定这3种元素在混合溶液中的含量,一次只能测定一种元素，比较麻烦，你可以到中国知网上边看看有没有这方面的设备和仪器更新的，测量这个东西的设备，在石油行业比较流行，他们要测量石油中的铁 钴 镍 铅的含量，也是用这个方法测的，其他的化学滴定方法没听说过，从理论上讲估计是不可行的，因为3者表现的形式很像。至于镀层中的铁 钴 镍 含量，下边的2位仁兄说的方法也很有道理，铁镍镀层中铁镍组成的紫外-可见分光光度分析法》见《分析测试学报》 2002年03期 青岛大学和北大研究报告里边也提到了这个方面的测试方法，你可以去看看，下边的是该方法的出处，由于是别人的作品，我也不好意思公开内容，你自己去看看吧，很多地方都会给你很大的帮助的

铁钴镍

一、 实验目的：

1． 试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性；

2． 试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。

二、 实验内容：

1．铁（II）、钴（II）、 镍（II）、 化合物的还原性

（1） 铁（II）的还原性

a.在酸性介质中，往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1：1H2SO4的溶液，然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_

b. 在碱性介质中，在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液，煮沸。冷却后，用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液内，慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2 ↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 溶液由白色变为灰绿，再变为红棕色。

（2） 钴（II）镍（II）的还原性

a. 往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。 氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化，无明显现象。

b. 在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中，分别滴加2mol/LNaOH溶液，所得沉淀分为两份，一份放于空气中，一份滴加氯水。

Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓ 出现蓝绿色沉淀

Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_ 溶液变粉红色

4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl 棕色

c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓ 绿色Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl

2．铁（III）、钴（III）、镍（III）的氧化性

（1）．在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡，并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。

Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20

2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O

2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

（2）．在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，振荡。

Fe3++2I_=2Fe2++I2

3．配合物的生成和性质

(1)铁的配合物

a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液，观察现象。

因为上面两种物质非常稳定，溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小，所以加入氢氧化钠溶液无变化，不会生成氢氧化物沉淀。

b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应，K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6］4-黄血盐=KFe［Fe(CN)6］ ↓普鲁士蓝

Fe2++K++［Fe(CN)6］3-_赤血盐=KFe［Fe(CN)6］↓腾氏蓝

c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应，K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.

K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36＜0.54

2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77＞0.54

2［Fe(CN)6］4-+I2=2［Fe(CN)6］3-_+2I- 0.54＞0.36

Fe与I2不反应0.54＜0.77

d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液，观察现象.

Fe3++nSCN-=Fe［(SCN)n］(3-n)+血红色（n=1-6）

(2)钴的配合物

a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体，观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色。

Co2++4SCN-=［Co(SCN)4］2-戊醇乙醇层呈现黄色

b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成沉淀刚好溶解，静止一段时间后，观察颜色变化

Co2++ Cl -+ NH3•H2O = Co(OH)Cl↓+ NH4+

Co(OH)Cl↓+ 6 NH3 = [Co(NH3)6]2+紫色 + OH- +Cl-

4[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6]3+ 棕色+ 4OH- 不稳定，易被氧化

（3）。镍的配合物

往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解，然后滴入几滴月亏试剂，则有鲜红色沉淀生成，利用此反应可检验Ni2+离子

Ni2++ 2NH3•H2O = Ni(OH)2↓绿

Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6]2+绿色 + 2OH-

三、注意事项

1． 制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。

2． 欲使Ni(OH)2 、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解，最好加入少量固体NH4Cl

四、思考题讨论

1．设法实现下列物质的转化 氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁

2FeCl2＋Cl2 ＝ 2FeCl32FeCl3＋Fe ＝ 3FeCl2

2Fe2+ +H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+

2. 怎样鉴别Fe2+ 、Fe3+ 、Co2+、 Ni2+离子？

K3[Fe(CN)6]+ Fe2+ = KFe[Fe(CN)6] 滕士蓝

Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6) 血红色

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇－乙醚层显蓝色

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