如何表征金纳米溶液?

如何表征金纳米溶液?,第1张

去掉盐,也就是用

去离子水

多洗

,不过需要

高速离心机

,否则小粒子下不来。另外,用TEM测试的话,需要做多浓度的实验,可以用毛细管点不同浓度(相差可以10倍)的溶液观察一下,如果没有合适的,可以继续调节,直到粒子均匀分散在碳膜上。其次,用场发射SEM也可以看,但同样要洗,不过可以不用TEM滴样那么麻烦,可以滴加一滴,倾斜样品台,让

液滴

流动,这样就能形成一定的浓度梯度,看起来选择合适区域拍照即可。

取样,戊二醛等固定液固定,酒精梯度脱水,冷冻干燥or二氧化碳临界点干燥,喷金或蒸碳。

以上四个步骤,根据所使用的SEM成像的真空模式,可以有所省略。

如果用ESEM,取样后可直接放入样品室,在一定“环境真空”下进行观察;如果采用LV模式,直到干燥,可以免喷金;高真空模式,必须做到喷金等样品导电处理。

具体可到公益网站:中山大学生物电子显微学实验室网站查询

扫描电镜样品制备: 基础课程,生物样品因含水,其样品制备有其特殊性。

http://bioem.sysu.edu.cn/wiki/index.php/%E9%A6%96%E9%A1%B5

有时候公益网站有点那个,不好点开,请看转载链接http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720114192413945/

其实,SEM只能知道局部的大致粒径,并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成,可以输出完整的粒径分布曲线报告。

另外,要对经过分散的颗粒(液相)进行SEM拍照,需要再做涂膜后干燥才能操作,实际上在干燥的过程中,再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了,基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片,必须保持分散液状态来做电镜扫描。


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