用什么检测PTFE涂布的干燥度?

橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO_4)以其高稳定性、价格低廉、环境友好、原材料丰富、寿命长等独特的优势,成为了最具有发展前景的锂离子电池正极材料。粘结剂是正极中重要的组成部分,影响着电极的电化学性能,本文采用一种环境友好、价格低廉的水性粘结剂PTFE,作为LiFePO_4/C电极制备过程中的粘结剂,来改善LiFePO_4/C正极的电化学性能。具体实验工作包括以下方面:(1)水性粘结剂PTFE作为LiFePO_4/C电极制备过程中的粘结剂,酒精作为添加溶剂,同时使用传统粘结剂PVDF和溶剂NMP作为对比实验。通过对涂布前的悬浮液进行的流变测试,发现在常温、剪切模式下,使用PTFE制备出来的混合浆料具备了更高的黏度系数,同样在温度模式下,PTFE也表现出了优良的黏度特性。从结构上看,两种粘结剂在红外光谱中1580 cm-1处表现出了不同的吸收峰。通过循环前后的极片SEM图可以发现,PTFE样品的表面颗粒分布较均匀,而PVDF样品循环后的表面颗粒有脱落现象。从电化学性能的体现上看,使用PTFE和PVDF作为粘结剂的电极在0.1 C,首周放电容量分别是161.1 mAh g~(-1)和150 mAh g~(-1),且由PTFE制备的电极在0.2 C,循环100周后的容量保持率高达97.5%,同时也表现出了良好的倍率性能(2 C,首周放电比容量107.9 mAh g~(-1),5 C,首周放电比容量88.6 mAh g~(-1))。另外,通过EIS测试可以看出,由PTFE制备出来的LFP/C电极具有较高的导电性能和离子传输速率。(2)针对水性粘结剂PTFE制备出来的电极,考虑到水分对电池性能的影响,开展了极片的优化处理实验,即将涂布均匀的电极在80℃烘箱中干燥6小时后分别转入80℃、100℃、120℃、150℃烘箱中真空干燥12和24小时,以考察不同温度与干燥时间对极片电化学性能的影响。通过对极片循环后做SEM测试来观察活性物质的变化,最后对各种条件下的极片进行红外测试,由于H2O的伸缩振动会在红外光谱3400cm-1的震动频率处产生较强的吸收峰,因此可以根据样品中此吸收峰的强度半定量的测定其中的水含量。最终实验结果表明在120℃、24小时条件下能够将极片中的H2O几乎完全除掉,同时在这个条件下对应的电化学性能也表现的最好。

PVDF：聚偏二氟乙烯分子式：-[CHF-CHF]n-

PE漆，即不饱和聚酯漆，由主剂、促进剂、引发剂三者相互调合进行聚合架桥反应而固化，其溶剂为苯乙烯，成膜时参与反应。与溶剂型木器漆相比，PE漆的优点是具有“100%的反应能力”，这意味着液态组成物能在引发剂的作用下，没有副产物释放出来而能全部转变为固态聚合物。而溶剂漆却需要大量溶剂挥发后，才能形成漆膜，这样的漆膜并不象树脂固化成型那样坚硬，且溶剂的挥发造成了一定的环境污染，和给施工人员也带来了健康的损害。

化学名称：不饱和聚酯漆,又有人称之为：玻璃钢漆、钢琴漆。

PE漆的优点

(1)PE漆为自由基引发聚合,其溶剂为苯乙烯,成膜时参与反应,其固含量可按近100%,这是其他涂料所不具备的特点,可一次成型较厚漆膜,封孔性好,丰满度高.而目前国内最好的PU漆固体含量只有50%左右,也就是说PU漆中占一半以上的溶剂在固化时挥发掉,这给环境造成了较大污染.

(2)PE漆的综合性能高,在耐磨,耐热,耐腐蚀,高光泽等方面与PU漆相当,在硬度,丰满度,透明度,填充性等方面优于其他涂料

PE漆的缺点

(1)PE漆为厌氧型涂料,在接触空气时,表面不能完全固化而发粘.传统的解决办法是加入石蜡,作为封闭剂以隔绝氧气.石蜡为烷烃类,熔点约54的石蜡在树脂中有较为合适的溶解度.溶解度低,则树脂中有蜡析出溶解度高,则固化时蜡不易浮出.含蜡的PE漆缺点之一是制品的表面有蜡纹,要获得高光泽的表面,固化后必须打磨,抛光,浪费大量的人力和物力,也不便用于复杂造型家具另一缺点是蜡液在树脂固化时扩散到涂层表面的同时,也会扩散到基材表面,影响漆膜的附着力.石蜡对树脂涂层的施工也有要求,涂层不能太薄,否则蜡液不易浮出.而且蜡液浮出的均匀性难以控制.

(2)PE漆为多组分涂料,一般包含树脂,促进剂,固化剂3种,有的还需另加蜡液,消泡剂,色浆等.其固化受环境温度,湿度,板材的影响很大,再加上批次同的差异,给涂料的调配带来很多困难,促进剂,固化剂的用量掌握不好,将直接影响涂层的性能.

(3)PE漆的成膜机理为自由基引发聚合,一旦其组分混合以后,即开始产生自由基并诱发聚合,使用期一般在20min之内,给施工带来很多不便.对于同样的涂饰工艺(如喷涂,淋涂)来说,使用PE漆的设备或工序远较使用PU漆等涂料的复杂,设备成本高.

---