样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像

离子溅射仪为扫描电子显微镜（SEM）最基本的样品制备仪器，在一些情况下，通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理，粉末，半导体，高分子材料，陶瓷，金属，地质材料，生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片，是需要操作者使用额外的样品制备的方法，这个额外的样品制备方法，通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料，通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料，由于它们的材料本身的非导电性，其表面带有电子陷阱，这种表面的电荷的聚集，容易造成样品表面的放电现象，是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象，我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度，这样可以将样品表面的引入正电荷的分子，它可以与放电电子相互中和，从而消除放电现象，但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员使用 离子溅射仪 ，在样品表面溅射一层金属薄膜，将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

　 对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品，尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力，在电子轰击样品的过程中，他会在样品的表面形成能力的聚集，会对样品的表面形成灼伤，从而损坏样品表面的微观相貌，这种情况下，我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用，防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员选择使用离子溅射仪，在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率，在扫描电子显微镜的成像过程中，溅射材料可以有效的提高信噪比，从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

　 由于操作简单，在使用离子溅射仪的过程中，操作人员大可不必有太多的顾虑，在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数，寻找合适的溅射效果，另外离子溅射有一个缺点是，溅射后的样品，不再是原始的材料，元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下，通过多次模式参数，操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像，又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

　 通常溅射的材料是金属材料，因为导电性高，溅射颗粒小，例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪，在溅射黄金靶材的时候，我们可以达到5-10nm的金属颗粒，如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内，此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜，正是因为溅射的颗粒小，在高分辨下，图像是没有颗粒感，可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外，如果需要EDS能谱分析时，SEM操作人，可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项，从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然，我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ，可以支持多种靶材的选项，例如，铬，银，铜，铱等，如铜，铝等是需要接入氩气的，仪器预留好了氩气接口，可以支持链接氩气瓶使用，从而得到更小的金属颗粒，获取更高分辨率的图像。

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11月24日，万众瞩目的“嫦娥五号”一飞冲天，成功登月，12月17日凌晨嫦娥五号返回器2公斤左右的月球土壤样品在内蒙古预定区域安全着陆，圆满完成了我国首次地外天体采样返回之旅。这不仅意味着中国航天技术取得巨大飞跃，而中国也将成为继美国和苏联之后，全世界第三个从月球带回月壤样品的国家。

中国嫦娥带回的月壤为何如此珍贵？为什么所有国家都想要？氦-3又是什么宝物？为何说会引发下一次工业革命？

人类如果想要走出太阳系，那必须先能够在月亮上生存下去，这铁定是将来航天航空发展的最基本目标，谁能抢先研究月球土壤，谁就能提前抢得先机。氦-3则是核聚变反应的最理想原材料，不会产生辐射。也许下一次工业革命，就隐藏在这些月壤里。

从1969年到1972年，美国先后进行了7次载人登月，成功了6次，一共带回了超过382千克的月球土壤。前苏联3次登月总计带回约330克的月壤。嫦娥五号此次从月球带回2千克的月壤，已经让我国成为排名第二国家，珍贵的月亮“土特产”为我们了解月球，认识地月系统，提供非常宝贵的数据支持。

月球化学的研究技术手段有哪些？NTEK带您了解月壤元素分析的常用技术手段：

快速无损定性分析——X射线荧光光谱仪

在不破坏材料的情况下，X射线照射在样品表面，样品中元素的内层电子向外跃迁，被激发电子返回基态的时候，放射出次级X射线（荧光），不同元素的特征X射线具有不同的能量或波长，根据不同的特征X射线实现对材料的元素分析。在月壤分析中，可以在不破坏月壤样品的情况下对元素进行定性和半定量分析，是月壤元素分析必不可少的设备。

微痕量元素的定量分析——ICP-OES

材料产品经过硝酸、盐酸等强酸的消解，成为水溶液后，在最高10000K温度的等离子体中原子化、离子化，检测元素发射的特征谱线，对元素进行定性、定量检测，实现微量和痕量级分析。通过XRF对月壤元素进行定性分析后，可以通过ICP-OES对月壤中微量元素进行定量分析，确认月壤中元素的精确含量。

探究月壤的晶体结构——X射线衍射仪（XRD）

XRF、ICP-OES等仪器可以分析出材料的元素组成，但是无法对材料中元素的存在状态和化合物信息进行分析。X射线衍射仪可实现材料相的定性、定量和晶粒尺寸等物理量的分析测定。将材料成分中化合物含量、结构等一一分析出来。通过X射线衍射仪可对月壤中矿物种类、含量和晶体结果完整的呈现给您。

月壤材料化合物的含量分析——GC-MS仪器

气相色谱具有极强的分离能力，质谱对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高。通过气相色谱-质谱联用仪对材料中的有机物进行定性和定量分析，确定材料中有机物的含量，帮助材料主成分的定量。通过GC-MS分析，可以检测月壤中部分化合物的含量，助力全面解析月壤成分。

探究分析月壤材料的显微结构——SEM/EDS仪器

扫描电子显微镜/X-射线能谱仪（ SEM/EDS ） SEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面，通过电子与试样相互作用产生的二次电子，背闪射电子信息可对月壤中矿物质进行形貌观察。

EDS通过测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线，根据被激发的X射线光子的能量对月壤中物质进行元素定性分析，并根据X射线强度进行元素定量分析。

探究月壤材料的分子结构——FTIR仪器

FTIR一般指傅立叶变换红外吸收光谱仪，其原理是物质分子中的基团吸收红外光，产生特征红外吸收谱带，通过这些特征红外吸收谱带进行可对月壤中物质进行分子结构和化学组成定性分析。

月壤材料的热稳定性分析——热重分析仪（TGA）

TGA法是测量样品质量随温度或时间的变化关系。通过分析热重曲线，我们可以知道月壤中可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物与质量相联系的信息。

探究月壤的热力学性能——差示扫描量热仪（DSC）

DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差与温度的关系。此法可以用来研究月壤中物质的分子结构、聚集态结构。并可针对月壤中单一物质进行分析其熔点，结晶度，玻璃化转变温度，氧化诱导时间，比热容，纯度等。

月球的 探索 只是我们迈出去的一步，人类将走的更远。月壤分析研究当然不局限于以上分析仪器，从嫦娥升空奔月、落地勘探、月壤采集到返回地球，全过程使用了许多科学仪器，帮助人类了解、 探索 月球及太空中隐藏着无限的奥秘。

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