SEM,全称为扫描电子显微镜,又称扫描电镜,英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM,全称为透射电子显微镜,又称透射电镜,英文名Transmission Electron Microscope.
区别:
SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像. TEM可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM要高一些。
SEM样品要求不算严苛,而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下,一般做成直径3mm的片,然后去做离子减薄,或双喷(或者有厚度为20~40μm或者更少的薄区要求)。
TEM可以标定晶格常数,从而确定物相结构;SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法准确测定结构。
SEM是扫描电子显微镜,最高可放大至20万倍左右,用二次电子成像的原理来观察某种物质的微观形貌。EDS是能谱仪,是每种元素对应的电子能不同,来鉴别元素,通常是和SEM结合使用,也就是说在SEM上安装EDS附件,在观看形貌时,选择一定区域用EDS打能谱,也就知道了该区域的元素组成。XRD是X射线衍射仪,其原理是高压下,阴极发出的电子形成高能电子束,轰击阳极靶材(通常是Cu),靶材的内部电子能量升高,被激发出来,当它回到基态的过程中,多余的能量以X射线、俄歇电子等形式释放出来。XRD收集的是其中的X射线,X射线扫到样品上,会根据布拉格方程产生衍射角,衍射峰。每种物质(不同样品)的衍射峰不同,因此通常用来鉴别物相,也会根据峰面积算半定量。模拟一个解决方案:1.样品缩分并粉碎至200目,选择并固定压片压力和压片时间;
2.选择并固定检测条件进行XRF分析,记录Fe的计数(counts);
3.做完XRF分析的样品选择并固定检测条件进行XRD分析,将检出的物相(包含Fe,FeO,Fe2O3,Fe3O4等)进行结构精修全谱拟合,得出各种含铁物相的含量数值;
4.对2、3两步的数值进行整理,建立其中的数学关系(此部分实际上是建立数学模型);
5.同批样品利用化学法检测的数据进行验证和修正。
“假设一堆含铁物料,合同双发约定了铁含量,但是乙方(收货方)关心铁的存在形式(应为有些铁的存在形式不易后期冶炼),于是送来检测”。
这个问题跟上面有所不同,客户更关心定性的结论。
1.为了便于检测,粉碎是应该的;
2.XRF进行半定量分析,确定是否同时存在硅、镁、铝、钙等其他容易成渣的元素;
3.XRD验证各元素的组合和存在形式;
4.SEM+能谱探头对样品进行分析,对微粒进行成分分析照出匹配的分子式。
对于第4步,我要说明的地方有两点,一:我们又有了一个新朋友,SEM(扫描电子显微镜);二:在视野中不同颗粒的形态可能会不一样,通过能谱探头的检测可以得出半定量分析的结果,这个结果可以用于匹配成分。
例:金属铁的颗粒应该只检出铁;
氧化铁和氧化亚铁的颗粒中铁和氧的比例应该分别接近各自理论值;
如果一个颗粒中含有铁、钙、氧,而且含量结果与铁酸钙(含铁渣料)相匹配,那么恭喜你——We Find it!!!
选择合适的元素和颜色,我们对视野进行Mapping,则可能通过颜色的面积获取各种形态存在的比例。
当然,这里面其实有一个很大的前提,就是物料及样品的均匀性和代表性,因此,XRF+XRD+SEM+能谱探头(EDS)的联用定性结果是可靠的,关于量的信息仅供参考。
有趣的事情来了,XRF,XRD,SEM都与X射线有关,因此这个分析体系称作——基于X射线的分析体系。在这个体系中,我们最多只引入了物理破坏(破碎样品),而最大程度上保留了其物理、化学方面的原始特征。应用这个体系,我们不但能获得样品宏观的成分信息,也能获得其微观状态的信息,不但能分析当前的状态,还可能查询过往的信息,对于工业控制,工艺解析等方面的应用前景是传统化学法、ICP、AAS虽费时费力都无法达到的。
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