用途
高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。 观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
表征方法及原理
高分子聚合物结构形貌的表征方法
1.X射线衍射
利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
2.扫描电镜(SEM)
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。目前HITATCH有一种台式扫描电镜可以对绝缘样品进行直接观测。
用SEM可以观察聚合物表面形态;聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状;聚合物断面的断裂特征;纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。
3.透射电镜(TEM)
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
4.原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品时,探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同,范德华力的大小也不同,探针在不同部位的变形量也随之变化,从而“观察”到聚合物表面的形貌。由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描,因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
5.扫描隧道显微镜(STM)
同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产生微弱的“隧道电流”。因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
6.偏光显微镜(PLM)
利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
7.光学显微镜
金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。
使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
所用仪器
x射线衍射仪
高分辨透射/扫描电子显微镜(TEM/SEM)
原子力显微镜
扫描隧道显微镜(STM)
偏光显微镜(PLM)
用途
高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。 观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
表征方法及原理
高分子聚合物结构形貌的表征方法
1.X射线衍射
利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
2.扫描电镜(SEM)
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。目前HITATCH有一种台式扫描电镜可以对绝缘样品进行直接观测。
用SEM可以观察聚合物表面形态;聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状;聚合物断面的断裂特征;纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。
3.透射电镜(TEM)
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
4.原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品时,探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同,范德华力的大小也不同,探针在不同部位的变形量也随之变化,从而“观察”到聚合物表面的形貌。由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描,因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
5.扫描隧道显微镜(STM)
同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产生微弱的“隧道电流”。因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
6.偏光显微镜(PLM)
利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
7.光学显微镜
金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。
使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
所用仪器
x射线衍射仪
高分辨透射/扫描电子显微镜(TEM/SEM)
原子力显微镜
扫描隧道显微镜(STM)
偏光显微镜(PLM)
在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
科研设备
材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
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