分析和表在材料微观结构的基本设备有哪些？

扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用 1　显微结构的分析 在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为： ⑴力学加载下的微观动态 （裂纹扩展）研究 ；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究； ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究； ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。 2　纳米尺寸的研究 纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸，因此必须首先确切地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术，但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来，还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片，晶粒尺寸平均为 20nm。 3　铁电畴的观测 压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 （简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。 扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。 在实际分析工作中，往往在获得形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求，在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件，实现了一机多用，成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面，充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。 目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统（即能谱仪,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析样品微区的化学成分等信息；电子背散射系统 （即结晶学分析系统），主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展，其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现，例如显微热台和冷台系统，主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化；拉伸台系统，主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

SEM一般用在大学里实验室和一些研究机构，对样品的要求是：样品要具有导电性。工厂里很少用，因为它的价格很贵

在钢铁方面的应用主要有：断口分析，就是观察断口形貌，根据形貌分析问题。表面观察，一般用于金相的表面（在大学里应该都做过这方面的实验），由于其分辨率较高，得的图片很好。还有可用动态观察，比如在钢的变形过程中观察M氏体断裂等等

SEM一般是在开发新产品时，测试新产品中使用的，旧的流水线上一般不用（谁愿意费那钱），我们给酒钢做过这类的东西，所以知道一点。至于能和其它什么仪器配合使用，这要看你要什么，做哪方面的，很多单独使用的仪器也可以和SEM配合使的

3D打印作为一种新兴的制造技术，近年来发展迅速。然而，对于工业级金属3D打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规模化应用的重要因素之一。目前，广东银纳科技有限公司认为国内尚未制订出金属3D打印材料标准、工艺规范、零件性能标准等行业标准或国标。业内对于金属粉末的评价指标，主要有化学成分、粒度分布、粉末的球形度、流动性、松装密度。其中，化学成分、粒度分布是金属3D打印领域用于评价金属粉末质量的常用指标，球形度、流动性、松装密度可作为评价质量的参考指标。下面由银纳小编带你进入打印粉末指标的世界。

1、化学成分：金属粉末中各元素实际所占的质量百分比（wt. %）。

以上表为例，在该合金中Al元素的检测数据为6.25，表示Al元素在该合金所占的质量百分比为6.25%，其它元素质量百分比可以此类推。目前，金属化学成分检测应用最广的方法是化学分析法和光谱分析法。化学分析法是利用化学反应来确定金属的组成成分，可以实现金属化学成分的定性分析和定量分析；光谱分析法是利用金属中各种元素在高温、高能量的激发下产生的自己特有的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量，一般用于金属化学成分的定性分析。以上两种方法都要使用专业的检测设备，由专业的检测机构的人员完成。

大部分铸态、锻造的金属的化学成分都有相应的行业标准或国标，以评价该金属的化学成分指标是否合格。然而，用于金属3D打印的粉末技术新颖，业内尚无相应的行业标准或国标，业内通常认可的评价方法是沿用该金属粉末对应的铸态标准，或在该标准的基础上双方协商放宽指标要求。

对于金属3D打印而言，因为打印过程中金属重熔后，元素以气体形态存在，有可能在局部生成气眼等缺陷，影响工件致密性及力学性能。所以，对不同体系的金属粉末，氧含量均为一项重要指标，业内对该指标的一般要求在1500ppm以下，也即氧元素在金属中所占的质量百分比在0.13~0.15%之间，航空航天等特殊应用领域，客户对此指标的要求更为严格。部分客户也要求控制氮含量指标，一般要求在500ppm以下，也即氮元素在金属中所占的质量百分比在0.05%以下。

2、粒度分布：不同尺寸的金属粉末颗粒的在一定尺寸区间内所占的体积百分比的统计数据，此数据呈正态分布。

以上图为例，金属粉末颗粒粒度分布结果中，d(10)=17.290μm，代表尺寸小于17.290μm的粉末体积所占比例不低于10%。以此可知，该粉末中，尺寸小于33.478μm的粉末比例不低于50%，小于57.663μm的粉末比例不低于90%。

金属粉末的粒度分布可以通过激光粒度分析仪分析。金属3D打印常用的粉末的粒度范围是15~53μm（细粉），53~105μm（粗粉）。此粒度范围是根据不同的能量源的金属打印机划分的，以激光作为能量源的打印机，因其聚焦光斑精细，较易熔化细粉，适合使用15~53μm的粉末作为耗材，因为此粒度范围内的粉末既有良好的流动性，又较易容化，粉末补给方式为逐层铺粉；以等离子束作为能量源的打印机，聚焦光斑略粗，更适于熔化粗粉，适合使用53~105μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为同轴送粉。

3、球形度、松装密度、流动性等参考指标

球形度也就是金属粉末颗粒接近球体的程度，一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性的分析。上图为不同金属粉末的SEM形态照片，可以看出，左图粉末颗粒的球形度要优于右图粉末。一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属3D打印时铺粉及送粉更容易进行。

流动性是指以一定量金属粉末颗粒流过规定孔径的量具所需要的时间，通常采用的单位为s/50g，可以通过霍尔流速计测量，数值愈小说明该粉末的流动性愈好。流动性也可以用休止角表征，休止角指在重力场中，颗粒在金属粉末堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。这是一种检验金属粉末流动性的简易方法，休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，越有利于铺粉及送粉的进行。

松装密度是直接铺粉得到的金属粉末在一定体积内的质量，可以通过漏斗法测量。松装密度仅作为参考指标，表征粉末在补给过程中堆垛密实程度，其对于金属打印的终产品的密度影响并不确定。

---