简述利用SEM、TEM、FTIR、Raman、CV、EIS、BET、XRD和质谱可获得什么信息？

SEM：材料的表面形貌，形貌特征。配合EDX可以获得材料的元素组成信息

TEM：材料的表面形貌，结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成

FTIR：主要用于测试高分子有机材料，确定不同高分子键的存在，确定材料的结构。如单键，双键等等

Raman：通过测定转动能及和振动能及，用来测定材料的结构。

CV：CV曲线可以测试得到很多信息，比如所需电沉积电压，电流，以及半导体行业可以得到直流偏压

EIS：EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位，阻抗信息，从而模拟出系统内在串联电阻，并联电阻和电容相关信息

BET：主要是测试材料比表面积的，可以得到材料的比表面积信息。

XRD：主要是测试材料的物性，晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。

质谱：主要用于鉴定材料的化学成分，包括液相质谱，气象质谱

方法提要

采用二氯甲烷分两次萃取水样，用 GC-MS 分析测定有机磷农药含量。

方法适用于地表水、地下水及废水中有机磷及阿特拉津的定量分析。本方法参照《城市供水水质标准》(GB/T 14552—2003) 。

仪器

气相色谱-质谱联用仪。

色谱柱 DB -5MS 石英毛细管色谱柱，25mm ×0.25mm (内径) ×0.25μm (膜厚) 。

试剂

实验用水 二次蒸馏水。

无水硫酸钠、氯化钠 分析纯，400℃加热 6h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。

二氯甲烷、丙酮 农残级。

有机磷农药标准溶液 敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、阿特拉津标准溶液(100mg/L) 配制成 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 混合标准系列溶液。

样品采集、保存

采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶，调节 pH 值至 6～7。采集的水样若不及时测定，应置于 4℃冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在 14d 内发生降解，因此在采样后 7d 内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存 14d，且应置于 4℃冰箱内保存。

分析步骤

1) 样品的预处理。取 500mL 水样于 1L 分液漏斗中，调节 pH 值至 6～ 7，加入 25gNaCl 溶解 后，加 入 60mL 二 氯甲 烷，振 荡 萃 取 10min，静 置 分 层。回 收 有 机 相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器内浓缩至 4mL，再用高纯氮气吹至 0.5mL。

2) 色谱 条件。色 谱 柱，DB-5MS (19091S-433) 色 谱 柱 温度，80℃ (2min) →20℃ / min→250℃ (5min) 进样口温度，190℃载气，高纯氦气，柱前压 0.75 × 6894.76Pa进样口模式，Pulsed Splitless进样脉冲压力，18.00 × 6894.76Pa，保持 0.75min进样量，1.0μL。

3) 质谱条件。离子源温度，150℃ 定性及定量离子见表82.31。

表82.31 目标化合物特征离子

水样中目标化合物 (有机磷农药) 浓度计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρx为水样中目标化合物浓度，mg/Lhx为测定溶液中目标化合物的峰高，mmρS为标准溶液中目标化合物的浓度，mg/LhS为标准溶液中目标化合物的峰高，mmK为浓缩倍数。

方法性能指标

表82.32 水样加标回收率

注意事项

当水体中含有较多的有机物质时，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理操作，造成损失，添加适量的氯化钠可以避免产生严重的乳化现象，以消除干扰。

---