样品制备:
通常定量分析的样品细度应在1微米左右,即应过320目筛。
SEM是利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
扫描电镜是可以用来看看那个产物最终的形貌的,但是EDS只是个半定量的分析---个元素的含量的,你可以用那个ICP进行分析下,这样的话,可能会准确点;或者使用原子吸收光谱法进行测定,但是前提是你知道大概有哪些元素构成了你的产物,也就是你的反应物中的原料是什么,这个你要自己把握下!希望对你有帮助!目前电子衍射的设备很多,但都要依附于超高真空设备中,简单介绍几种如下:
1、如表面科学中的低能电子衍射(LEED),主要应用于高取向晶体表面晶格的研究,比如畸变,吸附。
LEED结构目前也应用在透射电子显微镜(TEM)中,利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析,不能进行元素分析。
2、反射式高能电子衍射(RHEED),主要应用于分子束外延等设备的原位监测,能够很好的反映表面晶格的平整度,观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。
3、电子显微镜附件,主要是场发射扫描电子显微镜(FESEM),一般属于附件,称选区电子衍射(SAD),可以利用质能选择器对反射电子作元素分析,能够分析很小的区域元素组成,但结果较为粗糙。
电子衍射的原理可以参考XRD,观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点,可能是一套,也可能是几套。
一般,除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外,常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究,而只用于表面晶格的判定,因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构,而不同晶体结构的晶体之间,它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。
电子衍射一般只用于测试二维晶体结构,无法简单作三维体晶格判定,更无法单独作元素判定。
所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的,ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。
电子衍射结构其实很简单,简单讲就三个部件:
1、灯丝,用于产生电子
2、加速电压,
(1)
电子加速电压
(电压大小要单独可控)
(2)
xy平面内的转向电压
3、荧光屏,注意导电接地。
此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础;
还要有一个位置可调的多维样品架(样品台)系统;
如果需要做衍射斑点位置亮度分析,还要有CCD图像采集系统。
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