求高手请问SEM表征石墨烯需要喷金吗？？？急！！！

bachier(站内联系TA)不是个笑话，SEM表征石墨烯的也不少，我也不做石墨烯，我们这一堆人做，他们都用SEM。石墨烯是导电的材料，不用喷金fansire(站内联系TA)喷了也没关系吧，我记得实验室的石墨烯SEM也是喷了金的xiejf(站内联系TA)导电性好，不要喷金。喷了反而会影响表征的准确度wulishi8(站内联系TA)石墨烯是导电的，不需要喷金。

不喷也行,看得还行,GO和RGO的导电性够了神魔流转(站内联系TA)GO 和石墨烯做SEM都是不必要的，AFM和TEM有用，但SEM是真心没用，除了做负载或特定形貌时可能需要观察下。jiji188(站内联系TA)不喷也行，我们实验室一般都是滴在ITO上直接照SEM的，效果还行。梦日边(站内联系TA)我做的表征时喷金了，看了还挺清楚，没试过不喷金zmcai(站内联系TA)你的SEM是不是有问题，我们一般是放在硅片上，硅片是半导体，有导电能里，但是你用二氧化硅行么？我们一般都是直接涂在做SEM的硅片上拍电极，不用喷金也可以。如果你喷金了，导电性会好些，但是如果没控制好，可能会看到大颗粒的金，也是会影响表征的。zhouzhixin(站内联系TA)不需要喷金的，直接滴到硅片上的，这个主要还得看你的石墨烯粒径大小，太小的话看不出来什么有用的信息fluoro(站内联系TA)我们表征石墨都不喷，效果还挺清晰的苏惜不若(站内联系TA)不用喷金的，导电性很好的。yjiaahedu(站内联系TA)SEM可以表征，也不需要蒸金，若观察到褶皱的话，说明层数较少，但是无法确定是石墨烯还是石墨片，需要HRTEM和拉曼光谱（波数50-3000）:Dyy秋水(站内联系TA)哈哈，不用喷金，只要你的基底能够导电就可以了，如果在二氧化硅基底上，SEM的图是黑色的，不过放大以后还是能看到一些细节的威威号(站内联系TA)不用喷金，把石墨烯用水分散，足够稀（几乎看不到颜色），超声。

为了阐明蚀刻残留物的形成机理，研究了氯/氦-氧、溴化氢/氦-氧和溴化氢/氯等不同气体混合物的影响，我们发现，在氧的存在下，蚀刻残留物形成良好，这表明蚀刻残留物是由氧和非挥发性卤化硅化合物的反应引起的，湿法清洗和干法蚀刻清洗工艺被用于去除多晶硅蚀刻残留物，这可能影响电特性和进一步的器件工艺。XPS结果表明，湿法清洗适用于蚀刻残留物的去除。

本文利用HBr/Cl/He-O2反应气体对多晶硅进行反应离子蚀刻后，利用X射线光电子能谱(XPS)和电子显微镜(SEM)对表面形成的杯状流层进行了研究，为了查明蚀刻残留物的形成机制，从原来的混合气体成分中分别排除一种成分的反应气体，观察了其效果。同时，为了消除使用HBr/CI/He-O2混合气体冷却后形成的残留层，引入了湿法和干式工艺进行了比较。

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

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