石墨烯质量看比表面积不客观,氧化石墨烯物性很差但比表面积相对较高,原因在酸腐蚀微片产生了孔洞,而孔隙型颗粒又比微片的比表面积高。通常石墨烯是 10 层以内石墨微片,若厂商标示超过 5nm 就不是石墨烯了。要验证石墨烯通常使用拉曼光谱、SEM、TEM;要知道是否为氧化石墨烯则使用 FTIR、XPS 即可。
大致上分成两个区块,第一块是以氧化还原法制备石墨烯粉末 (含氧化石墨烯),代表厂商有宁波墨西、常州第六元素及厦门凯纳﹔第二块是以化学气相沉积制备石墨烯薄膜,代表厂商有重庆墨烯及常州二维碳素。
这两个技术基本上与国外并无太大差异,石墨烯粉末都是同样师法改良式 hummers 法,这连一般高校化工材料系的老师都可以自己做出来。基本上大陆由于资源挹注较多,所以产能上比西班牙 graphenea 高。至于 graphene-square、bluestone global 是做石墨烯薄膜的,由于化学气相沉积在应用技术上有高温及转移造成良率的问题,加上加工面积小及产量低,未来想要普及更是难上加难。
2015-10-29
水平如何见仁见智。我建议大家观察两点便可分明,第一,只要是用氧化还原法制备石墨烯大概是没机会了,石墨烯氧化物缺陷多,还原涉及成本及环境污染﹔第二,成立很多年还是只在卖石墨烯材料或复材、涂料也是没机会了。事实上,聪明的读者大概可以想到是第一点影响了第二点的发展。
2015-10-29
再加码提供近日回答深圳某重量级材料平台总经理有关中国石墨烯产业自 2009 年推动迄今为何一筹莫展,其原因有三﹕第一,混水摸鱼把石墨烯氧化物欺瞒大众为石墨烯,但石墨烯氧化物为绝缘体,做导电、导热材料效果势必不佳﹔第二,目前台面上的石墨烯公司大多都是学者出身,往往都有其专业领域但非渠道出身,为取得石墨烯材料而参考 Hummers 法改良成可量产,但这通常制约其往其他不同领域深研的机会﹔第三,错以为石墨烯为超级材料加进去就有效,其实石墨烯是碳材料基本上疏水,遇到高分子要先解决界面问题,而且石墨烯渗滤比例不高就可以达到增益功能,要懂得依功能需要挑选不同基材后,石墨烯的组分也不同,加上石墨烯有 600 多种品项,一家公司没有几种不同工艺怎么可能做出各类型应用技术来。
使用传统硅胶会产生的问题:使用石墨膜的优势:
a、发生硅油分离、污染周围器件 a、可靠性提高
b、产生硅氧烷导致电子器件的接触不良 b、不会发生硅氧烷、不污染周围器件、环保
石墨膜易于加工,便于安装。
人工石墨膜以其高导热高可靠性、轻薄、易于加工、环保等优良特性广泛的应用于新能源、节能改造等重要新兴行业,如光伏逆变器、风力变流器、变频器,并且在LED等电力电子技术领域中有巨大的应用前景。当然,该类产品最广泛用于智能手机,如苹果手机、三星手机中。同时在笔记本、手持设备、通信基地站设备得到商业应用。
(1)以天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨,并用热剥离成石墨烯,或者利用超声波分散剥离为氧化石墨烯,再化学还原成石墨烯。采用SEM、TEM、HRTEM、XRD和Raman系统考察石墨烯的形貌和结构等性能。
(2)以石墨烯为基体,钛酸四丁酯为钛源,首先采用溶胶-水热法制备了二氧化钛/石墨烯纳米复合材料。利用XRD、SEM、TEM和Raman对二氧化钛/石墨烯纳米复合材料的晶体结构、颗粒形貌和化学组成进行了表征,结果显示合成的二氧化钛纳米晶为锐钛矿结构,结晶状况良好,二氧化钛和石墨烯复合效果较好。研究了纳米晶体的光催化性能,结果表明二氧化钛/石墨烯催化性能较高。
(3)以氧化石墨烯为基体,醋酸锌为锌源,采用溶胶法制备了氧化锌/石墨烯纳米复合材料。结果显示合成的氧化锌纳米晶为六边纤锌矿结构,且是单晶结构,氧化锌和石墨烯复合效果比较理想。并研究了其光催化性能,结果表明石墨烯/氧化锌有较高的催化效率,测定了复合材料的荧光效应,讨论了石墨烯/氧化锌催化效率提高的机理。
(4)以氧化石墨烯为基体,醋酸镉为镉源,硫脲为硫源,采用溶胶法制备了硫化镉/石墨烯纳米复合材料。结果显示合成的硫化镉纳米晶为结构,硫化镉和石墨烯复合效果很好。并研究了其光催化性能,结果表明复合材料有较高的催化效率。
修饰电极能够推广应用于其它生物分子的测定中
具体研究内容包括以下三个部分:
1、采用氧化还原法合成石墨烯,制备石墨烯修饰电极检测DNA四个碱基,电化学研究发现,石墨烯修饰玻碳电极能够实现对DNA四个碱基的同时检测。将石墨烯与碳纳米管、β-环糊精复合,碳纳米管有效的降低了石墨烯的的聚集,研究了石墨烯/碳纳米管/β-环糊精修饰电极的电化学性能,可以用于鸟嘌呤核苷的高灵敏检测,该修饰电极能够推广应用于其它生物分子的测定中。
2、将生物大分子单链DNA(ssDNA)与石墨烯功能化组装,制备的具有生物相容性的ssDNA-石墨烯复合材料在水溶液中能够长期保存不发生沉降,提高了石墨烯在水溶液中的稳定性。ssDNA-石墨烯复合材料比表面积大、生物相容性好,是优异的氧化还原酶固定化材料。将ssDNA-石墨烯复合材料固定葡萄糖氧化酶制备葡萄糖传感器,葡萄糖氧化酶实现了直接电化学并且保持生物活性,电子转移速率为4.14s-1,对葡萄糖检测具有较好的抗干扰性和稳定性。
3、采用原位合成法制备石墨烯-四氧化三铁纳米复合材料,四氧化三铁增加了石墨烯在水中的分散性和稳定性,分别用磁铁和磁强计测试表明石墨烯-四氧化三铁纳米复合材料具有磁性。制备石墨烯-四氧化三铁修饰电极,电化学研究表明,石墨烯-四氧化三铁复合材料对过氧化氢具有催化作用,最低检测限为5.4μmol·L-1,对抗坏血酸和尿酸具有抗干扰性。石墨烯-四氧化三铁纳米复合材料在电化学领域具有潜在的应用前景。
SEM,全称为扫描电子显微镜,又称扫描电镜,英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM,全称为透射电子显微镜,又称透射电镜,英文名Transmission Electron Microscope.
区别:
SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像. TEM可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM要高一些。
SEM样品要求不算严苛,而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下,一般做成直径3mm的片,然后去做离子减薄,或双喷(或者有厚度为20~40μm或者更少的薄区要求)。
TEM可以标定晶格常数,从而确定物相结构;SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法准确测定结构。
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