SEM和电子探针使用特征的问题

SEM说俗了 就是用高速的电子打击标本 捕获打回来的电子 然后电脑分析 得到的图象就是物体表面的照片 和普通黑白照片没区别 只不过是很小很小的物体 在纳米级别上的迷你照片~

电子探针就不一样了 全名为电子探针X射线显微分析仪 又名微区X射线谱分析仪 听着听深奥 实际上就是把高速的电子打在物体上 这点和SEM一样 但是它捕获的不是电子 它要的是物体受到电子攻击产生的X线``（如果你大学物理学的好没挂科的话你应该记得一个叫做特征X线 它要的就是这个玩意） 因为这个X线含有标本的化学成分信息``所以它长用来分析物体里有什么 这样我们就知道标本里面有多少氢多少氧等等`

总结就是：都把高速的电子打到了标本上 SEM捕获了反弹回来的电子 从而知道了物体表面长什么样子 电子探针捕获了物体激发出来的X光 从而知道了物体里面有什么成分

电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。

其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。

其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。

X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为：

能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。

波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。

WDS组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。

原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q，就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。

为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。

一、内容概述

电子探针（EPMA）是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点。因此，EPMA 与扫描型电子显微镜（SEM）配置EDS检测器比较，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。

二、应用范围及应用实例

（一）EPMA-1720/1720 H型电子探针

日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”；2009年，推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H，分析元素范围4Be—92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角为52.5°，罗兰圆半径为4in（101.6mm），二次电子分辨率分别为6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析

基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入，优化了低电压和高电流，在微区定量分析中，可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力，对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下，使用SXFive的LaB6阴极，可得到0.5μm的分析分辨率，使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能，并能得到良好的统计精度。

由于CAMECA波谱仪的独特设计，15 s内即可扫描完整个谱仪，同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱（EDS）用于快速矿产/相鉴别，或配置波谱仪（WDS）用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率，用EDS测得主量元素，用WDS测得痕量元素。

首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图（图1），该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素

实验给出了300 nA条件下，石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图（图2，图3），显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况，峰值和背景强度已被映射，然后减去像素-像素。为了取得更好的精度，U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。

图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图

表1 单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）的定量分析结果

图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像（BSE）

（四）CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物

用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图（图4），发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石，被钛铁矿部分取代，后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm（图5）。

（五）独居石中微量元素的成带现象

用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况（图6）：Y为0.4% ～1%，Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837＋/-5 m.y.。

图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图

图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图

图5 Fe和Ti剖面图

（样品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况

三、资料来源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

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