采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强,轻则干扰成像,重则被测试样粉末被吸附到镜头上,损坏仪器。
理论上,磁性是物质的一种属性,任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的,我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些,如果是场发射sem,则要求就要严格的多。比如铁,钴,镍为铁系元素,其化合物磁性较强,因而一般不能直接测,所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。
SEM,EDS,XRD的区别,SEM是扫描电镜,EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪。能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。XRD是X射线衍射仪,是用于物相分析的检测设备。扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年 代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
可以,做SEM时,电子射入材料时是散射开的,纵向截面类似于一个葫芦形,所以它探测到的反射能谱不是最表面的材料,如果你入射能量大,甚至可以深入材料几个微米的深度。所以SEM能谱分析得出的不是最表面那几层原子,还要更深一些,是一个葫芦状微观三维区域的原子能谱。镀金膜导电可以让表面形貌的图像更清晰,但是仪器会自动将能谱里的金峰标出,不会影响其他元素的判断。
文献里看不到金峰,可能是由于作者只取了对自己有用的那一段能谱进行说明,而没有打出全部能谱
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