用什么检测PTFE涂布的干燥度?

橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO_4)以其高稳定性、价格低廉、环境友好、原材料丰富、寿命长等独特的优势,成为了最具有发展前景的锂离子电池正极材料。粘结剂是正极中重要的组成部分,影响着电极的电化学性能,本文采用一种环境友好、价格低廉的水性粘结剂PTFE,作为LiFePO_4/C电极制备过程中的粘结剂,来改善LiFePO_4/C正极的电化学性能。具体实验工作包括以下方面:(1)水性粘结剂PTFE作为LiFePO_4/C电极制备过程中的粘结剂,酒精作为添加溶剂,同时使用传统粘结剂PVDF和溶剂NMP作为对比实验。通过对涂布前的悬浮液进行的流变测试,发现在常温、剪切模式下,使用PTFE制备出来的混合浆料具备了更高的黏度系数,同样在温度模式下,PTFE也表现出了优良的黏度特性。从结构上看,两种粘结剂在红外光谱中1580 cm-1处表现出了不同的吸收峰。通过循环前后的极片SEM图可以发现,PTFE样品的表面颗粒分布较均匀,而PVDF样品循环后的表面颗粒有脱落现象。从电化学性能的体现上看,使用PTFE和PVDF作为粘结剂的电极在0.1 C,首周放电容量分别是161.1 mAh g~(-1)和150 mAh g~(-1),且由PTFE制备的电极在0.2 C,循环100周后的容量保持率高达97.5%,同时也表现出了良好的倍率性能(2 C,首周放电比容量107.9 mAh g~(-1),5 C,首周放电比容量88.6 mAh g~(-1))。另外,通过EIS测试可以看出,由PTFE制备出来的LFP/C电极具有较高的导电性能和离子传输速率。(2)针对水性粘结剂PTFE制备出来的电极,考虑到水分对电池性能的影响,开展了极片的优化处理实验,即将涂布均匀的电极在80℃烘箱中干燥6小时后分别转入80℃、100℃、120℃、150℃烘箱中真空干燥12和24小时,以考察不同温度与干燥时间对极片电化学性能的影响。通过对极片循环后做SEM测试来观察活性物质的变化,最后对各种条件下的极片进行红外测试,由于H2O的伸缩振动会在红外光谱3400cm-1的震动频率处产生较强的吸收峰,因此可以根据样品中此吸收峰的强度半定量的测定其中的水含量。最终实验结果表明在120℃、24小时条件下能够将极片中的H2O几乎完全除掉,同时在这个条件下对应的电化学性能也表现的最好。

你的这个样品很可能是多级结构，因为做TEM要超声分散，把本来团聚的颗粒分散开了。建议在xrd中用谢了公式算一下粒径。如果能确定TEM中

的粒子是单晶的，就叫“晶粒”（grain)，一般SEM中看到的粒子叫“颗粒"(particle),因为SEM是看不到晶格结构的。不知对你有否帮助？

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