各种氧化物之间的关系，弄得我好乱啊，哪位大神用总结下！~~

金属氧化物，和非金属氧化物顾名思义就是指金属的氧化物，如三氧化二铁，和非金属的氧化物，如二氧化碳

酸性氧化物，是指能和碱反应生成盐和水的，注意，只能生成盐和水，像NO2这样的和碱反应还会生成NO就不是酸性氧化物，非金属氧化物大多都是酸性氧化物，但CO和NO，NO2不是，同时有些高价金属氧化物也是酸性氧化物，如Mn2O7

碱性氧化物，指能和酸反应生成盐和水的，所有的碱性氧化物都是金属氧化物，但反过来，金属氧化物不一定都是碱性氧化物（如上面的Mn2O7）

全是手打的，再发个图

看什么样品。

绝大多数是看不出来。

一般情况下普通SEM图不能用来证明一个材料是不是单晶。

但是如果你确定这个材料是多晶材料，可以通过SEM观察晶界。（有可能需要进行一些预处理，比如腐蚀什么的。）

对于陶瓷材料，肯定是多晶，直接掰开就能用SEM看晶界和晶粒大小。对于金属材料，通过腐蚀也可以观察到晶界。对于薄膜材料，腐蚀后也可以观察晶界。

对于金属样品，有一种方法叫：电子背散射衍射。这种方法需要将样品抛光的非常平整，然后可以观察样品表面的结晶方向，不过这种方法分辨率较低。这种方法一般用来分析金属的金相组织，几乎不用来做单晶的定性分析。

坚定单晶最好的方法还是X射线衍射，方便又便宜。SEM判断是否为单晶说服力很差，不过一些样品的SEM图可以看出是否为多晶。SEM一般不作为坚定单晶的依据，如果你通过其他方法证明材料为单晶，可以用SEM图作为佐证。

本发明公开一种水热法制备纳米氧化锌的方法。步骤为：以木质素磺酸盐为表面活性剂，利用硝酸锌和氢氧化钠反应水热法制备纳米氧化锌。木质素磺酸盐是亚硫酸法制浆的副产品，其含有丰富的官能团，有良好的扩散性。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

【专利说明】一种水热法制备纳米氧化锌的方法

【技术领域】

[0001]本发明涉及一种水热法制备纳米氧化锌的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为表面活性剂制备纳米氧化锌的方法。

【背景技术】

[0002]近年来，半导体材料由于其广泛的应用而得到了深入的研究。具有宽的禁带(337eV)和大的激子结合能(60eV)的 氧化锌，是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致各种独特性质的材料。纳米氧化锌作为一种新型功能型纳米材料，与传统氧化锌材料相比，它具有比表面积较大、化学活性较高、产品粒度为纳米级等优点。由于纳米材料所特有的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使得纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面比一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，可用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压敏材料、压电材料、高效催化剂等，在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前

旦

-5^ O

[0003]水热法又称为热液法，是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，产生一个高温高压的环境，加速离子反应和促进水解反应，在水溶液或蒸气流体中制备氧化物，再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子，可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

[0004]

【发明内容】

本发明的目的是采用木质素磺酸盐为表面活性剂，通过水热法合成纳米氧化锌，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。

[0005]本发明的技术方案如下:

A、室温下取浓度为0.1 mol.1的锌盐溶液，按每50mL锌盐溶液加入0.05-0.2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；

B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200°C温度下反应10-22h，冷却至室温；

C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；

D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C； 本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。

[0006]本发明的一个较优公开例中，所用的锌盐为Zn (NO3) 2。

[0007]本发明的一个较优公开例中，步骤A中按每50mL锌盐溶液加入0.1_0.15g木质素

磺酸盐。[0008]本发明的一个较优公开例中，步骤B中在高压釜中150°C温度下反应14_18h。

[0009]本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。

[0010]有益效果

本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

【专利附图】

【附图说明】

[0011]图1样品的X射线衍射图谱(XRD)，为实施例2样品的XRD图谱。

[0012]图2样品的扫描电镜图(SEM)，为实施例1样品的SEM图。

[0013]【具体实施方式】

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。

[0014]实施例1

室温下取浓度为0.1 mo l.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mL Zn (NO3) 2溶液加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应18h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。样品的SEM图如图2。

[0015]实施例2

室温下取浓度为0.1 mol.L—1的211_3)2溶液，按每501^ Zn (NO3) 2溶液加入0.1g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。样品的XRD图如图1。

[0016]实施例3

室温下取浓度为0.1 mol.L—1的211_3)2溶液，按每501^ Zn (NO3) 2溶液加入0.1g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应10h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

实施例4

室温下取浓度为0.1 mol.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mL Zn (NO3) 2溶液加入0.05g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在150°C温度下反应14h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

实施例5

室温下取浓度为0.1 mol.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mLZn (NO3) 2溶液加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在200°C温度下反应18h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

实施例6

室温下取浓度为0.1 mol.L-1的Zn(NO3)2溶液，按每50mL Zn(NO3)2溶液加入0.15g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应14h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

【权利要求】

1.一种水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行: A、室温下取浓度为0.1 mo 1.L—1的锌盐溶液，按每50mL锌盐溶液加入0.05-0.2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止； B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200°C温度下反应10-22h，冷却至室温； C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离； D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

2.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。

3.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤A中所述的锌盐为Zn (NO3) 2。

4.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤A中按每50mL锌盐溶液·加入0.1-0.15g木质素磺酸盐。

5.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤B中在高压釜中150°C温度下反应14-18h。

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