SEM扫描电镜图怎么看,图上各参数都代表什么意思

SEM扫描电镜图怎么看,图上各参数都代表什么意思,第1张

1、放大率:

与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。

所以,SEM中,透镜与放大率无关。

2、场深:

在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

3、作用体积:

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。

4、工作距离:

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。

如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

5、成象:

次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。

6、表面分析:

欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。

观察方法:

如果图像是规则的(具螺旋对称的活体高分子物质或结晶),则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。

尤其用光过滤法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,将其他部分遮蔽使重新衍射,则会得到背景干扰少的鲜明图像。

扩展资料:

SEM扫描电镜图的分析方法:

从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中,有时因为背景干扰严重,只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。

图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系,所以将电镜像用光度计扫描,使各点的浓淡数值化,将之进行傅立叶变换,便可求出衍射像〔衍射斑的强度(振幅的2乘)和其相位〕。

将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换,则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。

参考资料:百度百科-扫描电子显微镜

高岭土有机插层复合物表征包括插层效果、复合物的成分及结构、复合物的谱学特征、复合物的物化性质等多方面的内容,详细精确的表征是探讨反应机理和查明复合物的性质及确定用途的基础研究工作。

一、插层效果

插层效果可用层间距、插层率两个参数来表征。层间距的变化说明有机分子是否插入高岭土层间,插层率则表征插层反应进行的程度。

高岭石的层间距(basal spacing)为0.716nm,其层间域(interlayer spacing)为0.292nm[32]。有机分子插入高岭石层间域后,引起层间域膨胀,其层间域也相应增大,XRD的d001值可以直接反映出这种变化。插层后,高岭石的0.716nm衍射峰强度变弱,而代之以出现新的衍射峰。因此,层间距的变化是评价插层是否进行的最直接手段,但不能反映插层作用进行的程度。

插层率(intercalation ratio)可用来评价插层反应程度,用高岭石插层前后的d001值强度变化比值(RI)来表示:

RI=Ic/(Ic+Ik)

公式中Ic表示插层后复合物中新出现的膨胀高岭石d001值衍射峰强度,Ik表示插层后残余的未膨胀的高岭石的d001值衍射峰强度。

插层后,膨胀高岭石越多,相应的残余未膨胀的高岭石则越少,0.716nm的衍射峰强度则减弱得越多。用插层率可以反映复合物中膨胀高岭石所占份额,即反映了插层反应进行的程度。

二、谱学特征

红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和魔角旋转核磁共振谱(MAS NMR)分析是表征高岭石-有机插层复合物常用的研究方法。应用红外光谱和拉曼光谱技术可以表征高岭石表面羟基团的振动谱带及在插层前后的变化。核磁共振技术研究插层过程的化学位移,能反应原子所处的化学环境和直接表征键的强度以及插层有机分子定向[33~40]。根据谱学特征可推断有机分子在高岭石层间的排列方式。因此,谱学技术可有效地表征插层机理和层间分子的定向性。

高岭石在IR和Raman光谱上,有5个振动带:v1(3699cm-1)、v2(3665cm-1)、v3(3642cm-1)、v4(3682cm-1)、v5(3620cm-1)。其中v4为只具有Raman活性而IR为非活性。v5带为内羟基的伸缩振动,强度最大。其他4带为内表面羟基的伸缩振动。其中,v1、v4为不同对称性氢键的同相(in-phase)伸缩振动,v2、v3为与v1、v4相对应的异相(out-of-phase)伸缩振动。插层作用对内羟基v5带影响小,对内表面羟基影响大,使v1、v2、v3、v4的强度减弱,峰的分布面积减小。插层作用导致高岭石部分谱带消失和新的谱带形成,插层前后谱带特征变化越大,插层效果越好。v1+v4值的变化具有代表性,插层前后强度值(面积)的变化可用来衡量插层程度[41]。

核磁共振技术有1H、2H、13C、29Si、27AlNMR等分析,用于研究这些原子所处的化学环境及插层前后的变化,从而推断有机分子在高岭石层间的键合强度及定向排列方式。王林江[42]等用1H核磁共振技术(1HNMR)研究高岭石-甲酰胺插层机理,区分出高岭石结构中内表面羟基和内羟基质子的吸收峰,表征了插层作用对质子化学位移的影响和高岭石的结构变化。

三、吸附、插层与接枝

如何区分高岭石层间插入和表面吸附的插层剂分子是表征技术中的一个难点。表面吸附和层间插入的插层剂分子由于和高岭石结合程度及所处环境不同,表现出不同的物化性质。通过缓慢加热使两者在不同的时间释放出来,即准等温分析是一种较为有效的方法。

接枝作用是一种特殊的插层取代作用,是插层主体和客体分子形成共价键的过程,一般在高温或高压下,通过Al—OH基与烃基形成共价键(Al—O—C)。接枝复合物与插层复合物的区别对同一插层剂来说,直接表现在层间距的不同,接枝产物的层间距比取代反应形成的插层复合物小,但接枝产物的结合键强,稳定性好。用直接插层剂对高岭石进行预处理使层间膨胀,能促进接枝作用发生。甲醇插层高岭石后,其插层复合物仅能存在于甲醇溶液保护的环境中,当风干后,层间距由1.08nm缩小到0.82nm或0.86nm,JamesJ.Tunney等[43]通过XRD、FTIR、TG以及13CNMR分析认为是发生了共价键的接枝反应,其产物(Kao-OMe)示意图见图2-1。

图2-1 接枝产物Kao-OMe8.2nm结构示意图

(据Tunney等[43])

四、化学组成分析

有机化合物CHN含量分析,结合热失重分析,可以大致确定吸附的有机物含量和插层的有机物含量。根据插层有机物的含量可以计算出插层复合物的化学分子式。计算结果可以佐证由XRD和谱学特征推断的分子排列方式以及理论化学分子式。

五、插层复合物的性质

高岭石有机插层后形成的复合物有许多不同于高岭石或有机分子的物化性质,包括形貌特征、比表面积、稳定性、反应活性等。这些特殊性质使得插层复合物在很多领域得到应用或有潜在的应用价值。

1)形貌特征。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)是表征插层后高岭土形态的有效方式。高岭石在插层前后形貌有较大的变化,目前有关这方面的照片资料很少,一般情况下,高岭石的晶片棱角明显,层片纹理清晰。经插层后,由于有机物常吸附包裹在高岭石的表面,使得高岭石片层纹理模糊,棱角钝化。

2)比表面积。比表面积常用BET法测定。有机分子的插层使高岭石层间距增大,比表面积增加。复合物的比表面积在一定程度上反应高岭石晶层膨胀程度,比表面积大,插层效果好。

3)稳定性。高岭土-有机插层复合物的稳定性包括在空气中的稳定性、抵抗水淋滤作用的能力和抗热分解能力三方面。将处理后的复合体,用XRD测定层间距的变化来评价复合物的稳定性。不稳定的复合物经处理后层间距恢复到高岭石的0.716nm。还可用热重-差热分析(TG-DTA)和差示扫描量热(DSC)分析评价复合物的热稳定性。插层复合物中,目前只有Kao-DMSO、Kao-KAc比较稳定,可稳定存在很长时间,Kao-DMSO在常温下能存在长达几年的时间[44]。而肼、甲醇插层复合物只能存在于溶液保护条件下,室温下风干就会发生脱嵌。

Rnman和IR光谱也能反映插层复合物的稳定性,羟基伸缩振动带插层后向低频方向漂移,其漂移距离与形成的氢键强度呈正相关,漂移距离越大,形成的复合物越稳定。同理,羟基变形振动带向高频漂移,漂移越多,高岭土有机复合物的稳定性越好。

4)其他性质。高岭石有机插层之后,具有许多特殊性能。高岭石用α-巯基苯并噻唑插层制备的复合物(Kao-MBT),对Pb2+的吸附能力由高岭石的1.30μmol·g-1提高到4.17μmol·g-1,可应用于环境保护[45]。高岭土-对硝基苯胺表现出二次非线性光学特征,能在光学材料方面得到应用。

SEM描电镜主要应用于微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、元素价态和化学键、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构和组成等。SEM一般通过搭配能谱仪EDS使用,可利用EDS进行元素成分定性、定量分析。用来观测芯片内部层次和测量各层厚度、观测并拍摄局部异常照片和测量异常尺寸、测量芯片关键尺寸线宽和孔径、定性和定量分析异常污 染物的化学元素组成。


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