sem形貌标尺要求

在做扫描电镜（SEM）测试时，大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求，但是仍然有一部分同学不太清楚，今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家！

SEM测试样品要求如下：

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg，块体样品直径≤1cm，厚度＜1cm，；薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；

2.混凝土，珊瑚沙，气凝胶，水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些；

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程：

1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；

2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；

3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项：

1、样品含水，湿润是不能做SEM的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有：

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品，生物样品均可拍摄。

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1、断口宏、微观形貌分析

断裂辊轴的断口比较平齐，无明显塑性变形痕迹，宏观形貌呈脆性断裂形貌特征。通过断口上放射状棱线特征可溯源断裂启始部位位于（1/2）R区域的2个凹坑及其周边平滑区域。

为进一步了解断裂模式及成因，利用扫描电子显微镜（SEM）对辊轴原始断口及其附近人工断口的微观形貌特征进行观察分析。结果表明：辊轴原始断口以解理断裂特征为主，与宏观断口小刻面特征具有很好的对应关系；辊轴原始断口附近人工新断口也以解理断裂特征为主，说明该断裂辊轴材质处于脆性状态。综合辊轴宏、微观断口形貌特征，可以确定辊轴断裂模式为脆性解理断裂。

另外，在辊轴（1/2）R处截取横向折断试样，纵向断口呈典型小刻面状，未发现“白点”等缺陷特征。由此可以排除发生第一类氢脆可能性。

2、力学特性检测

在辊轴（1/2）R处圆线上4等分部位截取纵向力学拉伸和冲击性能试样，取样编号分别为A，B，C和D；在辊轴外圆表面截取硬度试样。检测结果表明，辊轴硬度检测值符合技术要求，但冲击性能明显偏低，说明辊轴处于比较严重的脆性状态。

3、化学成分分析

在辊轴断口附近常规取样进行化学成分分析。分析结果表明：辊轴的化学成分检测结果符合GB/T3077—1999《合金结构钢技术条件》的技术要求。

在辊轴（1/2）R处部位和原始断口凹坑附近区域分别取样进行氢（H）含量分析。结果表明：辊轴基体氢的质量分数为（1.3~1.7）×10-6；在原始断口凹坑附近取样进行检测所得氢的质量分数为（11，9.0，3.0，1.5，0.4）×10-6，说明氢含量在断口及其附近区域分布非常不均匀，局部存在氢含量严重偏高现象。

4、金相观察与分析

对辊轴纵截面（1/2）R部位取样进行非金属夹杂物检测。非金属夹杂物为A类（硫化物类）夹杂物小于0.5级，C类（硅酸盐类）夹杂物细系0.5级，D类（球状氧化物类）夹杂物细系1级，未见B类（氧化铝类）和DS类（单颗粒球状类）夹杂物。

对辊轴横截面各部位金相组织和显微晶粒度进行分析。结果表明：辊轴外边缘以索氏体组织为主；辊轴中部和心部以珠光体和铁素体组织为主。辊轴边缘、中部和心部晶粒度均在8.0级左右。

5、纵向残余应力测定

沿辊轴轴线和（1/2）R部位分别截取纵向试样，对试样进行研磨和电解抛光，利用X射线应力分析仪对辊轴轴线和（1/2）R部位纵向残余应力进行测定。

辊轴轴线方向残余应力值稳定在40~50MPa，为拉应力；（1/2）R部位纵向残余应力值也存在与轴向相同的趋势。需要说明的是：辊轴轴线方向残余应力测定样存在明显微裂纹，说明内应力已经有所释放，故所测残余应力值较低；而（1/2）R部位纵向残余应力测定样无明显微裂纹。

6、基体微裂纹断口观察分析

针对辊轴横向微裂纹断口进行观察分析。在微裂纹部位截取试样，将试样沿微裂纹面拉断后对该断口进行宏、微观形貌观察。结果表明，辊轴横向微裂纹宏观断口上存在类似“鱼眼”状特征。其微观特征是“鱼眼”周边呈韧窝状特征，“鱼眼”中间区域存在显微孔洞并环绕晶粒，孔洞内表面处于自由状态，呈气孔特征（；气孔内部还含有Mn，S和Ti等，这是由于辊轴在冶炼和浇注时中未能有效除掉氢等气体和夹杂物所造成的显微缺陷。

7、模拟去氢退火试验及结果分析

在辊轴（1/2）R处圆线上2等分部位截取纵向试样，取样编号为AB和CD。分别在650，840，1100℃进行以去氢为目的的退（回）火热处理：

1）当温度升高到840℃进行完全退火（即等温退火）时，基体氢的质量分数从（1.3~1.7）×10-6降至（0.1~0.2）×10-6，显微组织和断裂性质无明显改变，但冲击韧性明显提高了10~15J。说明有效的去氢退火工艺会促使氢从辊轴材质中释放出来，使辊轴材质韧性有所提高；同时也说明固溶在基体中的氢对辊轴脆性解理开裂起到了一定的促进作用。

2）CD样冲击性能提高幅度略次于AB样，这与辊轴中氢含量分布不均匀有关。

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