sem能谱有哪些元素测不了

sem能谱有哪些元素测不了,第1张

具有磁性的材料不能做SEM.

采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强,轻则干扰成像,重则被测试样粉末被吸附到镜头上,损坏仪器。

理论上,磁性是物质的一种属性,任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的,我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些,如果是场发射sem,则要求就要严格的多。比如铁,钴,镍为铁系元素,其化合物磁性较强,因而一般不能直接测,所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。

矿物鉴定和研究的物理方法是以物理学原理为基础,借助各种仪器,以鉴定和研究矿物的各种物理性质。主要方法有:

(一)偏光显微镜和反光显微镜鉴定法

偏光显微镜和反光显微镜鉴定法是根据晶体的均一性和异向性,并利用晶体的光学性质而鉴定、研究矿物的方法,也是岩石学、矿床学经常使用的一种晶体光学鉴定方法。应用这种方法时,须将矿物、岩石或矿石磨制成薄片或光片,在透射光或反射光作用下,借助显微镜以观察和测定矿物的晶形、解理和各项光学性质(颜色、多色性、反射率,折射率、双折射、轴性、消光角以及光性符号等)。

透射偏光显微镜用以观察和测定透明矿物(非金属矿物)。在装有费氏台的偏光镜下,还可用来研究类质同像系列矿物的成分变化规律以及矿物在空间上的排列方位与构造变动之间的关系。借此可以绘制出岩组图,用以解决地质构造问题。

反光显微镜(也称矿相显微镜)主要用以观察和测定不透明矿物(金属矿物),并研究矿物相的相互关系以及其他特征,借以确定矿石矿物成分、矿石结构、构造及矿床成因方面的问题。

(二)电子显微镜研究法

电子显微镜研究法是一种适宜于研究1μm以下的微粒矿物的方法,尤以研究粒度小于5μm的具有高分散度的粘土矿物最为有效。可分为扫描电子显微镜(Scanningelectronmicroscope简称:SEM)和透射电子显微镜(Transmissionelectronmicroscope简称:TEM)两种方法。

粘土类矿物由于颗粒极细(一般2μm左右),常呈分散状态,研究用的样品需用悬浮法进行制备,待干燥后,置于具有超高放大倍数的电子显微镜下,在真空中使通过聚焦系统的电子光束照射样品,可在荧光屏上显出放大数十万倍甚至百万倍的矿物图像,据此以研究各种细分散矿物的晶形轮廓、晶面特征、连晶形态等,用此来区别矿物和研究它们的成因。

此外,超高压电子显微镜发出的强力电子束能透过矿物晶体,这就使得人们长期以来梦寐以求的直接观察晶体结构和晶体缺陷的愿望得到实现。

(三)X射线分析

X射线分析法是基于X射线的波长与结晶矿物内部质点间的距离相近,属于同一个数量级,当X射线进入矿物晶体后可以产生衍射。由于每一种矿物都有自己独特的化学组成和晶体结构,其衍射图样也各有其特征。对这种图样进行分析计算,就可以鉴定结晶矿物的相(每个矿物种就是一个相),并确定它内部原子(或离子)间的距离和排列方式。因此,X射线分析已成为研究晶体结构和进行物相分析的最有效方法。

(四)光谱分析

光谱分析法的理论基础是:各种化学元素在受到高温光源(电弧或电火花)激发时,都能发射出它们各自的特征谱线,经棱镜或光栅分光测定后,既可根据样品所出现的特征谱线进行定性分析,也可按谱线的强度进行定量分析。这一方法是目前测定矿物化学成分时普遍采用的一种分析手段。其主要优点是样品用量少(数毫克),能迅速准确地测定矿物中的金属阳离子,特别是对于稀有元素也能获得良好的结果。缺点是仪器复杂昂贵,并需较好的工作条件。

(五)电子探针分析

电子探针分析是一种最适用于测定微小矿物和包裹体成分的定性、定量以及稀有元素、贵金属元素赋存状态的方法。其测定元素的范围由从原子序数为5的硼直到92的铀。仪器主要由探针、自动记录系统及真空泵等部分组成,探针部分相当于一个X射线管,即由阴极发出来的高达35~50kV的高速电子流经电磁透镜聚焦成极细小(最小可达0.3μm)的电子束———探针,直接打到作为阳极的样品上,此时,由样品内所含元素发生的初级X射线(包括连续谱和特征谱),经衍射晶体分光后,由多道记数管同时测定若干元素的特征X射线的强度,并用内标法或外标法计算出元素含量。

(六)红外吸收光谱

简称红外光谱,是在红外线的照射下引起分子中振动能级(电偶极矩)的跃迁而产生的一种吸收光谱。由于被吸收的特征频率取决于组成物质的原子量、键力以及分子中原子分布的几何特点,即取决于物质的化学组成及内部结构,因此每一种矿物都有自己的特征吸收谱,包括谱带位置、谱带数目、带宽及吸收强度等。

红外吸收光谱分析样品一般需要1.5mg,最常使用的制样方法是压片法,即把试样与KBr一起研细,压成小圆片,然后放在仪器内测试。

目前红外吸收光谱分析在矿物学研究中已成为一种重要的手段。根据光谱中吸收峰的位置和形状可以推断未知矿物的结构,是X射线衍射分析的重要辅助方法,依照特征峰的吸收强度来测定混入物中各组分的含量。此外,红外光谱分析对考察矿物中水的存在形式、配阴离子团、类质同像混入物的细微变化和矿物相变等方面都是一种有效的手段。

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.

(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.

(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.

(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.

(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.


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