微电气石复合光催化材料制备原理

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一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法与流程

文档序号：21640808发布日期：2020-07-29 02:52阅读：128来源：国知局

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一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法与流程

本发明属于无机光催化材料

技术领域：

，具体涉及一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。

背景技术：

：太阳能是一种清洁能源、经济能源，具有良好的发展前景。利用太阳能治理环境污染不仅可以节省能源，又有益于环境治理。电气石是一种具有远红外辐射性能的天然矿物，通过物理或化学方法与半导体光催化剂复合，可制得复合型光催化功能材料，被广泛应用于环保、催化等领域。目前，电气石多用作传统tio2、zno等紫外光响应型半导体载体材料。钼酸铋是一种半导体材料，其禁带宽度为2.8ev，具有可见光催化特性。如果能将钼酸铋与电气石结合，可得到一种新型天然矿物基铋系可见光催化剂。因此，本领域亟需开发一种钼酸铋与电气石复合的光催化材料。技术实现要素：基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法。为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：s1、将na2moo4溶液加入至电气石悬浊液中，超声搅拌得到黑色悬浊液；s2、将bi(no3)3溶液缓慢加入至黑色悬浊液中，超声搅拌得到悬浊液一；s3、将乙醇与油胺的混合液缓慢加入至持续搅拌的悬浊液一中，得到团聚体溶液；s4、调节团聚体溶液的ph至8～9，搅拌预定时间；s5、将步骤s4得到的溶液进行水热反应，制得钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。作为优选方案，所述步骤s1中，电气石悬浊液的配制过程，包括：将电气石粉末与水混合，超声剧烈搅拌15～30min后，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20～40℃下持续搅拌，得到电气石悬浊液。作为优选方案，所述电气石粉末与水的配比为1g：100～200ml，超声功率为60～180w。作为优选方案，所述步骤s1中，所述na2moo4溶液的配制过程，包括：将na2moo4·2h2o溶于水中，在室温下静置，得到na2moo4溶液；其中，na2moo4·2h2o与水的配比为1g：5～30ml。作为优选方案，所述na2moo4溶液中的na2moo4·2h2o与电气石悬浊液中的电气石的质量比为1：1～5。作为优选方案，所述步骤s2中，所述bi(no3)3溶液的配制过程，包括：将bi(no3)3·5h2o加入水中，超声搅拌，得到bi(no3)3溶液；其中，bi(no3)3·5h2o与水的配比为1g：15～50ml；黑色悬浊液中的na2moo4·2h2o与bi(no3)3溶液中的bi(no3)3·5h2o的质量比为1：1～4。作为优选方案，所述乙醇与油胺的混合液中乙醇与油胺的体积比为1：1～5。作为优选方案，所述步骤s3中，乙醇与油胺的混合液与悬浊液一的体积比为1：30～90。作为优选方案，所述步骤s4中，通过naoh溶液调节团聚体溶液的ph，naoh溶液的浓度为1～4mol/l；搅拌的预定时间为30～60min。作为优选方案，所述步骤s5中，水热反应的条件包括：反应温度为160～180℃，反应时间10～20h。本发明与现有技术相比，有益效果是：(1)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，工艺流程短、设备需要少；(2)本发明的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，可制得钼酸铋在电气石表面形成良好包覆的复合光催化剂；(3)本发明制得的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂具有可见光催化性能，可用于有机废水降解。附图说明图1是本发明实施例一的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的sem图。具体实施方式为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将通过实施例说明本发明的具体实施方式。实施例一：本实施例的zn2tio4/tio2复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.5g球磨了24h的电气石分散在50ml水中，超声功率160w，超声时长30min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在30℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a，即电气石悬浊液；(2)称取0.24g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于5ml水中，称取0.96g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于40ml水中，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取1ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至8左右，搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为3mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为170℃，反应时间为10h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。如图1所示，为本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的扫描电镜图，可观测到电气石表面得到了片状钼酸铋的良好包覆。钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下对亚甲基蓝(mb)催化性能测试，具体如下：钼酸铋包覆电气石复合光催化剂是在温度10℃和30℃下的光催化仪中进行的，首先在反应管中加入50ml的初始浓度10mg/l的亚甲基蓝(mb)溶液，称取0.025g实施例中制备的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂加入到上述50mlmb溶液中，开启氙灯光照2h，通过紫外分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝的浓度，计算亚甲基蓝的降解率(％)，如表1所示。表1实施例1的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂在不同温度下的光催化效率温度(℃)2h催化结果1031.3％3044.2％由表1中光催化效率结果看，钼酸铋包覆电气石复合光催化剂对水中亚甲基蓝的降解效率随温度改变而变化，温度越高，其催化性能越好。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂，在光催化降解芳香杂环类染料废水中的有机污染物具有良好的应用前景。实施例二：本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取1g球磨了24h的电气石分散在150ml水中，超声功率60w，超声时间20min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在20℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a；(2)称取0.48g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于2.4ml水中，称取1.92g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于28.8ml水中，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取2ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至9左右，搅拌50min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为4mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为180℃，反应时间为12h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。实施例三：本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.72g球磨了24h的电气石分散在144ml去离子水中，超声功率180w，超声时间15min，丢弃沉淀物，保留溶液上层悬浊液，并在40℃下持续搅拌，促进电气石的分散，得到混合液a；(2)称取0.72g的钼酸钠na2moo4·2h2o溶于21.6ml水中，称取2.88g的五水硝酸铋bi(no3)3·5h2o溶于144ml水中国，依次加入到溶液a中，充分超声搅拌得到混合液b；(3)量取3ml的油胺与2ml的乙醇超声混合得到溶液c；(4)将溶液c逐滴添加到持续搅拌的混合液b中，并通过naoh溶液调节ph至8左右，搅拌60min后转移到聚四氟乙烯反应釜中；naoh溶液的浓度为1mol/l；(5)将反应釜放入鼓风干燥箱内，反应温度设为160℃，反应时间为20h，得到钼酸铋包覆电气石复合光催化剂。本实施例的钼酸铋包覆电气石复合光催化剂的形貌可以参考实施例一。在上述实施例及其替代方案中，上述步骤(1)中，电气石粉末与水的配比还可以为1g：120ml、1g：160ml、1g：180ml、1g：190ml等。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4·2h2o与水的配比可以在1g：5～30ml范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，bi(no3)3·5h2o与水的配比可以在1g：15～50ml范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4·2h2o与bi(no3)3·5h2o的质量比可以在1：1～4范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，na2moo4溶液中的na2moo4·2h2o与电气石悬浊液中的电气石的质量比还可以在1：1～5范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，溶液c中乙醇与油胺的体积比还可以在1：1～5范围内任意选取。在上述实施例及其替代方案中，溶液c与混合液b的体积比还可以在1：30～90范围内任意选取。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，由于本发明实施例众多，在此不赘述。对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。当前第1页12

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。

技术研发人员：孙青柯美林张俭盛嘉伟

技术所有人：浙江工业大学

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不是氰化物，是氮化碳

氮化碳指的是一种硬度可以和金刚石相媲美而在自然界中尚未发现的新的共价化合物。1989年理论上预言其结构，1993年在实验室合成成功。

合成研究

在理论的预言下，人们采用各种手段试图在实验室合成出这种新的低密度高硬度的非极性共价键化合物，常用的制备方法有震荡波压缩、高压热解、离子注入、反应溅射、等离子体化学气相沉积、电化学沉积、离子束沉积、低能离子辐射、脉冲电弧放电和脉冲激光诱导等，但这种超硬材料的合成结果并不理想，主要表现在沉积物多为非晶CN薄膜，少数实验得到纳米级尺寸的C3N4晶粒镶嵌于非晶薄膜中，很少得到大颗粒的晶体。另外，目前又没有天然存在的标样，而且由于氮化碳几种相态的能量相近，在制备的薄膜中很难得到单一相的氮化碳化合物，使得对这种材料的准确表征存在很多困难，如对IR光谱吸收峰位置的确切解释，X射线衍射（XRD）或透射电镜（TEM）结果与预言值之间的较大差别，Raman光谱仅表现为石墨或无定形碳膜的特征光谱等，这些困难使得目前的氮化碳的合成研究进展缓慢。但一些研究结果表明非晶CN薄膜也具有很高的硬度、耐磨性、储氢性能以及优异的场发射性能，值得人们深入研究。

高温高压法

理论预言结晶氮化碳是一种亚稳材料，亚稳材料合成的一个有效方法就是高温高压法。利用高温高压法人们已经成功合成出毫米量级的金刚石和立方氮化硼，并广泛应用于工业生产。Wixom利用冲击波在高压下作用于三聚氰胺树脂的热解产物，但只得到无定形碳和金刚石的混合物，这一结果可能是由于在高压过程中金刚石相较结晶氮化碳更稳定以及高压过程中对热力学反应缺乏有效的控制。迄今为止利用高温高压法仍未能合成结晶良好的氮化碳晶体。

离子注入法

离子注入方法可以在局域形成非平衡反应所需的条件，从而有利于亚稳态相的合成。因此，利用N离子注入技术寻求氮化碳晶体的合成也受到关注。通常用的注入基片有高纯石墨、无定形炭和化学气相沉积制备的金刚石薄膜。注入离子的能量和基片温度对薄膜中氮含量和结构有显著影响，一般低能离子注入和低的基片温度能够提高薄膜的氮含量和sp3C—N键的数量，同时沉积速率也得到提高。由于高能N离子束容易引起炭基体的石墨化和非晶化，使得利用N离子注入合成氮化碳晶体的研究受到很大限制。目前，利用N离子注入无定形氮化碳薄膜来改善薄膜结构、性能和提高薄膜中N原子含量成为离子注入技术中的一个新的研究方向。

气相沉积法

在氮化碳晶体的合成研究中，相对于其他的合成方法，物理或化学气相沉积方法取得了较好的研究结果。通过在反应体系中引入高活性的氮、碳原子或离子，从而在基片上沉积氮化碳薄膜。

首次关于β-C3N4晶体的人工合成实验结果的报道是将高浓度的氮原子引入到脉冲激光烧蚀石墨靶产生的碳原子中，TEM数据与理论计算值相当吻合，分析证实了β-C3N4晶体的存在。但由于该方法制备的C—N膜的结晶仍然较差，且β-C3N4晶体的晶粒尺寸小于10nm，在该研究报道中并未给出氮化碳晶体直观的SEM形貌图。最早的β-C3N4晶体形貌照片是KMYU在氮气氛下利用射频溅射石墨靶分别研究Si和Ge基片上沉积时得到的氮化碳薄膜，并在Si基片上观察到~1μm大小的单晶体。由于该单晶体只是在硅基片与C—N薄膜的界面出现，在C—N薄膜中很难发现，同时在Ge基片上不出现，且由于Si基片的影响，研究报道中未给出晶体组成原子的定量比，考虑到这些因素，该晶体很难排除Si原子的影响，而可能是在其他研究中发现的C3-xSixNy晶体。

g-C3N4和氢氧化钠反应。

硅酸与氢氧化钠反应会生成硅酸钠。

反应方程式：H2SiO3 + 2NaOH == Na2SiO3 + 2H2O。

硅酸钠俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数。建筑上常用的水玻璃是硅酸钠的水溶液。

性质

氢氧化钠具有强碱性和有很强的吸湿性。易溶于水，溶解时放热，水溶液呈碱性，有滑腻感；腐蚀性极强，对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。与金属铝和锌、非金属硼和硅等反应放出氢；与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应；与酸类起中和作用而生成盐和水。

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