SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、
一、名称不同
1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。
2、TEM,英文全称:TransmissionElectronMicroscope,中文称:透射电子显微镜。
3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。
4、AES,英文全称:AugerElectronSpectroscopy,中文称:俄歇电子能谱。
5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。
6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。
二、工作原理不同
1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。
2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。
物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。
3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。
4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。
5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。
电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。
6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。
扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。
样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。
2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。
所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。
3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。
特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。
4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。
俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。
STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。
6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。
与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。
扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。
pc材料上的膜用什么化工原料泡掉的快聚碳酸酯,又称PC,身居五大工程塑料之一,具有优异的透光性、抗冲击性、电绝缘性、耐候性等。在建材、汽车、电子、航天等行业有广泛的应用。然而,硬币的另一面, PC遇到有机小分子易溶胀、遇到碱性环境易水解、热环境可降解,这些均会导致PC零件、构件、部件的腐蚀、开裂等失效问题。影响产品质量、使用安全、甚至是商誉。
对PC零部件的失效原因做“解剖”,具有重要的工程、生产、商业价值。
pc塑料腐蚀分析思路
1.确定分析思路
2.思考解决方案
3设计、执行、完成分析实验
4.凝练分析结论
5. 给出优化建议
图1 某透明产品及其失效照片
确定pc塑料腐蚀分析思路
(1)“白色附着物”是“环境外来物”侵袭还是材料腐蚀的“产物”?
(2)“开裂处”是否有材料的降解、化学腐蚀、物质侵入?
(3)失效位置在空间上与橡胶密封圈或接触或邻近,是否相关,需要获取直接证据。
pc塑料腐蚀分析思考解决方案
(1)分析本案有关的正常PC材料、橡胶密封圈的成分,获得失效分析的基础对标数据。
(2) 分析“白色附着物”重点关注是否有PC的降解产物、是否有不属于3.1的全成分分析结果中的成分。
(3)开裂处电镜分析、物质微萃取分析,查阅开裂与3.1和3.2分析结果的关联。
(4)经过3.1-3.3的分析,针对性地排查橡胶密封圈中的化学物质在本案中的影响。
(5) 综合分析所得数据,对本失效案例做出科学的判断,以便客户在后续研发中避免这些风险因素。
设计、执行、完成pc塑料腐蚀分析实验
3.1 全成分分析获得PC材料、橡胶密封圈的成分,作为基础数据,如下表所示橡胶密封圈成分。
3.2 分析“白色附着物”和开裂位置
1)SEM-EDS:PC壳体失效处呈现了明显的材料腐蚀的形貌。
2)FTIR:壳体表面白色物质的红外谱图,除PC外,可见少量的双酚A及双酚A的盐。
3)NMR:壳体表面白色附着物的NMR谱图,除PC外,可见双酚A的特征出峰。
4)DSC:正常未老化的PC的Tg-onset为138℃,而老化后的白色物质的Tg-onset为43℃,提示分子量的显著降低。(谱图与对比谱图略)
5)TGA:~400℃前失重占比26.2%,400-430℃失重占比约10.3%,提示了白色物质中低分子PC和单体双酚A的热失重。(谱图与对比谱图略)
6)HS-GCMS:橡胶密封条为偶氮二异丁腈(AIBN)发泡的硅橡胶,产品中残留较高含量的发泡剂及发泡剂片段,其水浸泡液呈弱碱性(pH:8.79)。(谱图与对比谱图略)
pc塑料腐蚀分析结论
1)“白色附着物”为中发现了PC碱性条件下的水解生成的双酚A和双酚A盐。
2)接触的密封条为AIBN发泡的硅橡胶胶条,成品检测到明显的发泡剂及分解片段的残留,呈弱碱性。
3)残留发泡剂、分解或反应产物,在湿气条件下形成弱碱性环境,对PC造成致命性的腐蚀、降解、破坏。PC件力学性能发生大幅下降,在应力作用下出现开裂。
给出优化建议
本例中PC接触零件(发泡的硅橡胶密封圈)中残留的物质具有碱性,使PC发生了水解,产生了宏观的失效现象(出现白色附着物)、易开裂。本产品应主动地、优先地去除掉带有发泡剂残留的密封圈这个典型的不利因素。
通过对样品失效现象的微观探索,可以揭示失效的微观本质,这样可以有效指导生产实践。亦可用于区分清楚各方责任,例如产品设计部门在材料选型的责任,以及橡胶密封圈生产加工方的相关责任。
1、失效分析
失效分析-开裂
失效分析-变色
失效分析-脱漆
失效分析-粘接不良
失效分析-腐蚀
失效分析-轴承失效
失效分析-物理性能改变
失效分析-电学性能改变
失效分析-化学性能改变
汽车零部件失效分析
失效分析-材料合成/加工异常
断面分析及材料验证
断面分析
2、异物分析
异物分析-析出(不用对比正常位置)
异物分析-析出(对比正常位置)
异物分析-夹杂
异物分析-外来污染物
异物分析-工业产线异物
异物定性半定量分析
异物溯源
3、工业问题剖析
离子交换树脂的评价分析
特种材料金属评价(20-22个元素)
特种材料金属评价(60个元素)
验证评价
饮用纯水的物质评价
特种设备用纯水的物质评价
水异味物质分析
材料高温析出物/挥发物评价
材料高温高湿析出物/挥发物评价
材料合成/加工异常评价
电镀层的厚度与牢度有关,越厚牢度越差。化工原料没有用过,要是厚可以破皮后撕下来。
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